8-氨基喹啉极谱法研究.pdfVIP

第_f．届伞图柯机分析学术研讨会 8一氨基喹啉的极谱法研究 程光祥 胡嘉芬 (云南大学成人教育学院．昆明65009I) (昆明理工大学，昆明550091) 关键词极谱法8一氨基喹啉 摘要8一氨基喹啉的示波极谱法研究表明，在pill2．36的B—R缓冲溶液中产生良好的阴极波， ‘ 其峰电位一0．42(Vs．SCE．)，峰电流与8一氨基喹啉溶液的浓度在5．6×J07～1．1t：10。mol／L范围 内有线性关系，可作为本试剂的塞量分析方法， 分析结果令人满意。文中还进行_r极谱波性质、 电极反应过程的研究。 1 引言 8一氨基喹啉用于光度法测定锇…、钯心1，重量法测定铜¨卜等已有报道，效果较好，该 试剂可用电位滴定¨J和光度法¨J测定，但不够简便和灵敏度较低。有关该试剂的极谱研究 及其分析应用均未见报道。我们用单扫描示波极谱法研究了8一氨基喹啉在水溶液中的极谱特 征、电极反应过程，并为该试剂的极谱分析提供了简便可行的方法。 2实验部分 2．1仪器与试剂 JP—A型示波极谱仪(成都仪器厂)，三电极系统：PHS一2型酸度计：50l型超级恒温器： 1．O×i03mol／L 逐滴加浓盐酸至8一氮基喹啉溶解后，转入容量瓶中，用水定容至1000ml作为l NaOH， 0．4mol／L 即 三酸(磷酸、乙酸、硼酸，浓度均为0．04mol／L)混合液中，加入77．5ml 得pill2．36的底液。 2．2实验方法 8min，原点电位一0．2伏，选用适当的仪器条件，作阴极化导数波测定。 3结果与讨论 3．1底液条件选择 3mol／L 7tool，7L～n．1×10 液作底液。在实验条件下，峰电流与8一氨基喹啉浓度在5。6×10 间有线性关系， 大于1．1×10。mol／L，峰电流偏低。最低检出限为3．37：：10mol／L。 3．2极谱波性质实验 3．2．1 电毛细管曲线实验结果表明峰电位附近，电毛细管曲线有明显下降，说明8一氨基 喹啉在滴汞电极上有吸附现象， 致使汞滴在溶液中的表面张力降低， 滴落速度加快，说明 此波具有吸附性。 第十届全国有机分析学术研讨会 3．2。2遗度系数在 襄1温度系数 6～28℃问，温度上升， 温度℃ 6 10 16 23 28 32 35 10 峰电流增加；28℃以 峰电流(格) 上，峰电流随温升而下 (电漉倍数0．25) 激系数 降，出现负的温度系数， 如表l。 3．2．3■电流与起始扫描电位的关系峰电流与起始扫描电位的关系为，起始电位愈正， 峰电流愈大。这是因为起始电位不同，8一氨基喹啉在滴汞电极上吸附不同所引起的峰电流的 相应变化。 3．3电极过程 3．3．1 电极反应的性质 由阴极化和阳极化常规波的波形图(略)可知：电极反应为不可逆。 送电子取代基的喹啉衍生物(如8一氨基喹啉)属双电子的还原反应机理，还原发生在N杂环上， 历程如下： R+e—R①R+tI一髓② Rlf+e一跚