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ICP--AES法测定催化裂化催化剂中的铂和钯
王宏宇
燕山石化炼油厂研究所北京102503
铂，钯是催化裂化助燃剂中的活性组分，经生产过程附着于催化裂化催化剂上。为了判断助燃剂使用情
况，及时控制再生器密相层温度、调节催化剂再生效果，需要对再生剂上的铂、钯元素含量进行检测。本文摸
索了ICP—AES法测定催化裂化催化剂中痕量铂和钯的可行方法。
用混合酸溶解2克催化荆样品，DDO为络合剂，氯化亚锡为还原剂，在强酸介质中，以氯仿同时萃取富
集铂、钯，低温挥发溶剂，用压力溶弹以硝酸、盐酸消解有机物，BAIRDICP--2070原子发谢光谱仪测定。
由于样品中铂、钯含量太低，原来的原子发射光谱仪几乎不能检测。我们自制了旋流雾室和新的雾化器，
再通过操作条件优化，将仪器对铂、钯的检测灵敏度提高了近一个数量级，使单次测定催化剂处理量由原来
的20克降到2克。对光谱干扰、基体效应、仪器最佳工作条件和各步样品预处理的条件做了详细的考察，选
取了最佳的试验方案。
Pd340 ‘Pt256Pt214扣背景
仪器检出限(ppm) 0．012 0．035 0．021
加入0．5ppm回收率(％) 89．6 114．6 108．8
加入0．8ppm回收率(％) 88．3 99．1 95．4
加入1．0ppm回收率(％) 90．2 107．4 97．9
7次测定精密度RSD(％) 6．42 8．13 5．02
由于萃取时样品基体混入有机相会对待测元素产生光谱干扰，所以萃取操作的精确性很重要，要尽量减
少萃余液进入有机相的体积。
如果试液中待测元素的浓度接近定量下限，测定结果有一定误差。可以通过分批处理大量样品合并测定
和减小定容体积提高待测溶液浓度。
测定。
]
MOA油料仪高含量标准油的研究
金中令李松洮
中石化长城高级润滑油公司邮编100085
前言
美国贝尔德公司生产的MOA型油料光谱分析仪是目前油料分析中较为实用的仪器．该仪器不需要对
润滑油样品作任何预处理，即可在30秒内完成20种元素的定量分析，并打印出分析结果。但在样品分析之
前．必须用三种不同浓度的标准油对该仪器进行标定，每次用量为20毫升。
可见相当昂贵。为了降低实验费用，我们开展了MOA油料仪高含量标准油的调试工作，以获得既便宜又具
有较高准确度的代用标准油。
由于中、低含量标准油的组成复杂．我们选择对高含量标准油进行调试．高含量标准油主要含ca、zn、
5000ppm含量的标准油为研究目标，以期获得满意效果。
实验方法
一、标准代用油的配制
以贝尔德公司生产的标准基础油为基础油(其各金属元素含量为O)。
以表2列出的各组分为添加剂。其中以Z78为主体添加剂，以锌为基准，用标准基础油稀释到
不断地补充或稀释上述各种添加剂，以保证四元素的含量．
表2添加中各元素含量(g)
Ca Zn Ba P
Z78 0．6385 4．529—— 3．694
T01 】2．0 一 一 一
T08 ———— 10．0 1．0
T05 一 一 一
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