TiO-%2c2-纳米粉体制备探究.pdfVIP

TiO：纳米粉体制备研究 朱永法”，张利1，易涛2，王莉·，曹立礼1 t清华大学化学系．北京100084 2北京大学稀土材料化学与应用国家重点实验室，北京100871 摘要 本文采用liCI．和乙醇为原料．通过溶胶．凝胶法制备了TiO，粉末光催化剂．为研 究吸水量多少对反应进程及产品性质的影响，以掺有不同比倒水的乙醇分别与[iCI。反应， 利用XRD、TEM及热分析手段对前驱体及TiO：粉末进行了分析．发现隧着掺水量的减少． Ti02前驱体的聚台度及无机化程度均降低，导致TiO，粉末分散性变差．说明利用mck醇 解法制备前驱体的过程中，水解程度对Ti02产品性质有重要影响． 一 美键词溶胶．凝胶法(．nCI．醇解TiO，纳米粉末)一 一 彳T 在当今的环境处理技术中，光催化作为一种新型的环境友好型催化技术倍受关注【1。 2】。各类光催化剂中，Ti02由于化学性质稳定，难溶无毒，成本低而被认为是最理想的光催化 剂嘲。在纳米Ti02的制备方面觋．有技术(如TiCl‘气相氧化{．】，TiOSq水解lq等)或者工艺复 杂，或者成本较高，为此我们开发出了一种利用溶胶．凝胶法，通过TiCh醇解来制备Ti02纳 米粒子的工艺，使得操作大大简化，且成本较低，因此具有良好的工业应用前景． 前期工作表明嘲，TiCI．与醇混合后，先发生不完全脱除HCI的反应，生成氯代钛酸酯，同 时吸收环境中水分生成Ti-OH,随后不同分子间经脱醇，水而缩聚成删一0h。随着有机分 子的脱去，聚合物将逐步无机化。由于在反应过程中发生水解，因此吸水量多少对反应有 一定影响。在本研究中，主要研究掺水量大小对成胶过程及’n02纳米粉体性质的影响，从而 为Ti02粉体的制备确定合适的工艺条件。 1．实验部分 产生大量白色烟雾，超声振荡15rain,得到浅黄色溶胶，静置一段时间后密封，经过72h后水裕 蒸除溶剂，得到白色粉状千胶，再在400℃下煅烧lh，得到Ti02粉体。 1_2样品测试利用PE-2000FT．IR谱仪对干胶样品进行红外分析，TGA及DTA分析 1090热分析仪上进行．n02粉体样品的晶相结构分析在理学D／max-2400型X 在Dupond 射线衍射仪上进行，CuK．X光源．啊O：纳米粉体的颗粒大小和形貌采用日立H-800透 kV． 射电子显微镜测定，加速电压为200 2．结果与讨论 2．1掺水量对成胶过程的影响 ‘男．35岁，博士．剐教授。嗣家教委留学回田人员稿动萋壹和清华大学基础研究基金赉助项目联系 电话}010传真：010．电子邮件I zhuyf@chcm．tsinshua．cdu．％ ．176． Temperature，4C 圈l_1i(OH)．干胶样品TGA曲线 (a)掺水O％．(b)掺水5％，(c)掺水10％(d)掺水15％．(c)饱和吸承 TGA ofn(O吼 Figl graph with屿O (a)0％Ho，(b)5％H归，(c)lO％H20，(d)]5％HzO，(e)Smurated re／。C Temperatu 图2．1／(OH)．干胶样品DTA曲线 (a) 5％，(d)饱和吸水 掺水0％，(b)掺水5％，(c)掺水I Fi92．DTA