MCM-41催化合成丙烯酸高级醇酯地研究.pdfVIP

有装冷凝器、搅拌器温度计的三口烧瓶中，加入一定量用4A分子筛干燥处理过的异戊 醛，然后分多批少量地加入异戊醇铝复合催化剂，由于是放热反应，一定要采取冷却措施使反 应温度维持在室温条件下，反应5h之后，对产物进行减压蒸馏、计量和分析。 34产物分析 产物异戊酸异戊酯用色质联用仪和红外光谱进行定性分析鉴定，用气相色谱进行定量分 析。 4结论 4 l对铝粉和异戊醇合成出了异戊醇铝催化剂，确定出了最佳合成工艺条件。 42以异戊醇铝为主的复合物催化剂，从异戊醛合成出异戊酸异戊酯，确定出了最佳合 成工艺条件，在该工艺条件下，异戊醇异戊酯收率可达87％以上，选择性98％以上。 参考文献：略(原文如此) MCM一41催化合成丙烯酸高级醇酯的研究 吕亮 (浙江工业大学浙西分fL4L-v--系324006) 摘要煤用新型催化材料MCM一41，丙烯酸和高级醇进行酯化 制备丙烯酸高级醇酯，可进一步合成两亲复鞣加脂刺。42 关键词MCM04l丙烯酸酯 酯化反应 丙烯酸高级醇酯是一种重要的单体，在皮革化工中可合成多功能复鞣加脂剂，在石油工业 上已被用作润滑油的粘度增加剂、降凝剂、悬浮分散剂等，还广泛应用于涂料、胶粘剂、纤维处 理剂、纸张涂饰剂等。丙烯酸酯合成一般采用硫酸作催化剂，存在设备腐蚀严重，三废处理困 难，目前国内外均在探索用固体酸替代硫酸作催化剂，取得一定的成效。 MCM一41是一新型的固体催化材料，其在催化加氢、催化重整、氧化还原、烯烃齐聚、石 油化工等领域中的应用研究较为广泛，而其在酯化反应，尤其是在不饱和酸类的酯化反应．至 今无人涉及。考虑到MCM一41的酸强度相对较弱，对双键的聚合不起作用，因为文献报道强 酸(B酸)对酯化反应活性高，但同时又能打开双键聚合，引起一些副产物，另外其孔径较大，可 以吸附长碳链分子，所以采用性高，但同时又能打开双键聚合，引起一些副产物，另外其孔径较 大，可以吸附长碳链分子，所以采用MCM一41进行丙烯酸的酯化，来考察它的酯化反应活性， 对MCM一41的扩展应用和不饱和酸酯化机理研究具有重要意义。同时可以加快在石油化工 和有机合成中替代学}{2SOa作为酸催化剂的步代，可以大大改善浓H2S04带来的环境污染、 设备腐蚀、设备村质选择性低，“三废”设施投资增加等缺点。 1 MCM一4l的结构 MCM一41是结晶态的、间隙孔状的分子筛-9 J。具有高比表面积(1000m2／g)，强的吸附苯 的能力(60wt％)。 一281— et a1．(1994年)通过经典的分子动力学模 构模型为园孔(A)或六方孔(B)：模型(A)是Feuston 根据层状向六系转变机理提出的，为孔间距为35的六方孔结构。 定型硅铝酸盐一样只有一些弱的和中强的酸位。 化作用，还可以作为载体负载其它催化剂。 2实验部分 2 1试剂及药品 丙烯酸(cP) 正十四醇(AR)正十六醇(AR)正十八醇(AIR)甲苯 正十二醇(AR) (AR)MCM一41(自制)、阻聚剂 一 22反应原理 丙烯酸酯化反应是一个可逆过程，在此反应体系加入带水剂以使系向正方向进行，同时加 入不少量阻聚剂以防止聚合。其反应方程式如下： r4t C1-12=CHCJ30H+ROH —CH2=CHCOOR+H，o 23实验步聚 采用自建动态酯化反应装置，在250m1四口瓶中加入反应物、催化剂、带水剂、阻聚剂，进 行酯化反应，记录反应温度、脱水量，待体系恒定，出水量不再增加时，停止反应，过滤分离催化 剂，得粗酯然后减压蒸馏得产品，用气相色谱测定酯含量并计算酯化率。用红外光谱对精制酯 进行分析，与标准谱图对照。 气相色谱分析条件：主机SP3400气相色谱仪，数据处理系统为AST一486DS9202色谱