超细TiO-%2c2-表面改性研究--铁包膜.pdfVIP

超细TiO。的表面改性研究 …铁包膜 祖庸郭小英’樊安王训 (西北大j挚化工系。7】0069) (*陕西师范大学化学系，710062) 提要 本论文用单因素法研究T经水合Fe20。表面改性的TiOt的紫外屏蔽性能和润 湿性能，改性后的超细TiO：经防晒化妆品试用，效果良好。本实验操作简单，结 果直观。 关键谓l 超细TiO：表面改眭氧化铁紫外屏蔽性能润湿性能。 ● 超细-／iO：，由于其优异的吸收和散射紫外线的能力，加乏它稳定性、耐热性好、无刺激性、 无毒性，而：破用于防晒化妆品中。但由于其在介质中的分散性不好，容易发生凝聚，受光后易使 有机物变质，因此超细TiO：，在使用前必须进行表面改性。同时粒子(尤其是超微细粒子)的表 面改性(或弥粒子设计)，在我国仍是一个空白。而我国共拥有2348家化妆品企业，其中固定资 产净值在1000万元以上的就有127家[1]，防晒化妆品用超微细TiO。拥有很好的市场。因此， 研究超细Tio：表面改性具有重要的：意义。 本论文中选用Fe：O。作为TiO。的表面改性荆，是因为超微粒TiOz的白色颜料性能易使 皮肤显得苍白，它的蓝色底相更易使皮肤显得不健康，为了解决这个问题，人们往往向化妆品 中添加红色颜料，但结果经常发生颜色分层现象。Et本帝国化工公司用硬脂酸铁包覆超微细 TiO：．这：胂产品不会发生颜色分层现象，但在水性化妆品中不分散。Fe：O；作为包覆剂，因为 Fe。O。本身是化妆品中色料的一种．司时超微粒Fe：O：也有一定的吸收紫外线能力。 本论文用单因素法对改性剂用量．改性反应温度．终点PH值，沉淀剂等对改性后TiOz的 紫外屏蔽性能．润湿性能的影响，进行了研究t实验操作简单，结果直观，改性后的超细TiOz经 测试和西安日化厂试用，效果良好。 1．实验部分 1．1试剂与仪器 试剂：偏钛酸(山东济宁钛白粉厂，工业级)、氢氧化钠、三氯化铁、醋酸钠、盐酸均为分析 纯，六偏磷酸纳为化学纯， AE 仪器：美国产Mettler50型电子天平；sRJX一4～】5型箱式焙烧炉、双孔恒温水浴水 槽；668型真空干燥箱；MB一70型球磨机；旋片式真空泵；DDS一11A电导率仪； 75lG紫外可见分光光度计和76—1电动搅拌机。 一170 1．2超细TiO。粉未的制备 将偏钛酸加上2～4倍的去离子水，加入o．5～1％的六偏磷酸钠．用乳切分散机强力搅 拌，不断滴入25％(质量)浓度的氨水，直到浆液PH值为8．5～11，继续强力搅拌lo分钟，过 检测团聚较严重，将该TiOz粉装瓶待用。 1．3纳米TiO：的表面改性 取待改性的超细Tio：粉，加入0．5％(质量)的六偏磷酸钠和2倍质量的水，湿磨数小时， 将浆液转移至烧杯中，再加水．使得浆液中水：TiO：=4～12，将称好的Fecl。9H：O溶解至浆液 成稀溶液，缓慢地滴入浆液中，直到浆液达到指定PH值。继续恒温搅拌l～2小时，过滤洗涤， 在80C，730mmHg下真空干燥3小时。将干燥好的产品仔细研磨，装瓶以待进行性能检测。 1．4 TiO z表面性质的检测 (1)润湿性能R的检测 实验使用的是毛细管浸透速度法，其具体做法是：将准确称量的相同质量待测粉末装于带 刻度的玻璃管内．玻璃管下端用滤纸包紧．扎好，敦实到指定刻度，室温下浸入溶剂，记录不同 时间t(秒)下液体沿粉未柱上升的高度h(cm)，然后根据Washburn方程： h2一rcos0·d·t／2m 式中，r为粉未填充颗粒间隙平均几何半径(cm)几为溶剂的粘度(Pa·s)．o为溶剂与粉 未的接触角，o为溶剂的表面张力(N／m)。 实验测得h2～t呈直线关系，直线的斜率为K： K一等 故有rcos。=呈挚 若定义R—r-coa8，R即成为粉未润湿性度量，本实验验用甲苯为溶剂测定粉未的亲油 润湿性。20℃时甲苯的m=0．675×1o_3Pa-S．a；0．028IN／m。 (2)TiO2粉体紫外屏蔽能力的检测 实验采用稀释透过率法测定TiO。的抗紫外线能力。即将TiO。分