间甲酚气相催化甲基化合成V-%2cE-中间体2%2c3%2c6-三甲酚地研究.pdfVIP

闻甲酚气相催化甲基化合成V墨中间体2，3，6-三平酚的研究 刘智磋廖文文陈明李玉民陈平王晓光 《湖南化工研究院精细化工研究所，长沙410007) 擅耍间甲酚与甲酵气相催化甲基化合成维生素E的中间体2。3。6一三甲酚，选择 ，原料问甲 yFe。0。催化剂，在催化剂负荷0．2克酚／克馈化剂·小时，反应温度300—500c 酚：甲酵：水，1：7：2时，间甲爵转化辜9雏，2，3。6-三甲酚单程选择性80％，催化剂寿 ● ● 翕1000小时．， 关t谭间甲酚甲醇2，3，6一三甲酚甲基化 ～’ I l陪 一 主要起 2，3，6-三甲酚是笙产维生素E的主环．维生素E是t要的医药和饲料鳓口剂， 执氧化作用i使用量越来越大，国内每年需2。3，6一三甲酚约1000t／a．国内虽已有多寨科研单 位和厂隶对2，3，6qo爵进行科研开发，黄岩已进行了中试，西北化工研究院也进行了单譬鉴 定，但都未形成规模生产． 国外报道的2。3．6一三甲酚合成路线有多种，如三甲荤氯化求解珐，三甲基晃阿苯氧化珐 等，但都存在收率低，环境扮染严重及成奉高等问题．近期国外积极开发由问甲酚与甲醇气相 催化甲基化合成2，3。8甲酚，副产2。5一二甲爵和2，3甲酚也是置赛的医药中间体，国内2 ，3一二甲酚和2．5-二甲酚还可进一步甲基化合成2．3，6一三甲酚，它们采用的催化荆有啪系列 调变，取得了良好结果． 。 ’ 2试验方法和藏疆 ’ “ 2．1催化剂制鲁 ， 将Fe(HO=)a-9‰0等金属盐溶解于蒸惦水中，滴加氨水至pH为7—9，i}量熟化。过滤洗攘， 120℃下千燥，再培烧即成． ： ’ ： 2．2试验流程 。 ，： 间甲酚，甲醇和水的混合藏经被量泵打A气化器，在凌气№带动下经气化后进人周定反应 管(中19m，内置嚣温热电偶)，反应后产物经冷壤后接收，产物采用气相色谱务桁，内标法． 73 3试吐结暴殛讨论 3．1值化剂组成正交试验 通过文献比较，选扦Fe∞。为活性组分，黝Ⅱv霉05．Cr。0。，b0为活性组分，$i0z为藏 体，使用