甲基苯基聚硅烷及其共聚物的合成和光谱研究.pdfVIP

’2000中国有机硅学术交流会论文集 ．107． 甲基苯基聚硅烷及其共聚物的合成与光谱研究’ 廖学巍“，史保川“，张茂根。孙培培，顾玮瑾．冯玉英 (南京师范大学化学与环境科学学院，南京210097) 摘要：用格式试剂合成了甲基苯基二氯硅烷．并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二 苯基二氯硅烷、甲基乙好生二氯硅烷等共聚，合成了4种聚硅烷。用m、uv、Hl NMR、荧光光谱和GPc对 它们进行了表征。 关键词：甲基苯基二氯硅烷，钠螭合法，聚硅烷，共聚物 聚硅烷的分子主链由硅原子组成。因si具 注”01。甲基苯基聚硅烷由于侧基的不对称 有低电负性和3d空轨道，电子可沿着St-St主 性，在甲苯、鹤氧呋喃等有机溶剂中的溶解性比 链广泛离域，由此有光电导性、导电性及非线性 ；甲基漠硅烷夫，因而易于成膜。我们以甲基 光学等许多特性。2l世纪，聚硅烷必将成为应 苯基互氯硅烷为原料，进行均聚或分别与二甲 用广泛的多功能高分子合成材料…。其特殊的 基二氯硅烷、=苯二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅 结构、性能及潜在的应用价值引起了广泛关 烧等麸聚，合成了四种聚硅烷： ÷。坞 6。飓Hb—c飓 ÷。玛 t。玛 6。璃 6H| 1 实验部分 1．2测试和裘征 1．1原料和试剂 №sia2和h鸺iq，星火化工厂，经蒸馏，B． P．分别为70—70．5℃、66—66．5℃；(G飓)2式q， N加t用BrcIckerAM-5(D型 测定。THF为溶剂；Hl 蚌埠有机硅材料厂，经蒸馏，B．P．1∞一162℃，sm- 核磁共振仪测定。cD(遇为溶剂，TMS为内标。 xAM 一rt !：竺二?‘5℃：篓誊：cI：‘R·’?差毒鼍鬯!叁曼三二竺 t—．LIN柱，系统Irf3+臌瞬NALvl．：a．,．7putt— m，溶剂 ………～“…～……………”… 品，经无水无氧处理。 醚清洗，剪成条状备用。 荧光光谱测定，仰为溶荆。 ·江苏省科委和教委自然科学基金赞助课题并得到扛苏高校省级重点实验宣资助o ¨作者简介：廖学巍(1974．6)。男，江苏南京人．应用化学专业硬士研究生。主葵从事有机硅化舍物及功能高分子材料的研究 工作。 ¨·通讯联系人。 c 511一 · “i}’” ’108‘ ’2000中国有机硅学术交流会论文集 1．3聚硅烷的合成 1．3．1苯基溴化镁的合成 在装有电磁搅拌、回流冷凝管和恒压滴液 漏斗的580ⅢL三颈烧瓶中放入12．15 g(0．50 m01)镁条和150mol无水乙醚，恒压滴液漏斗中 装入78．5 mot)漠苯。在搅拌下，先向烧 g(0．50 瓶中滴人少量溴苯，温热烧瓶使反应发生，然后 通过控制溴苯的滴加速度保持反应液适度沸 腾，滴加完毕再加热回流1h。抽滤，滤液密封 备用。整个操作在氮气保护下进行。 1．3．2MeQH5sick的合成 图1 4种聚硅烷的紫外光谱 在装有电磁搅拌、回流冷凝管和恒