用符合多普勒展宽谱(CDB)研究不锈钢中氢和缺陷的相互作用.pdfVIP

PositronAnnihilati叫锱酽 女拶 9thNationalconferenceon 用符合多普勒展宽谱(CDB)研究 不锈钢中氢与缺陷的相互作用 陈叶清，吴奕初，徐晟，王柱 武汉大学物理科学与技术学院，武汉．430072 摘要。本文采用正电子湮没寿命谱(pALS)，符合多普勒展宽谱(CDB)等方法研究了AISI 304不锈钢中氢与缺陷的相互作用。PALS实验结果表明：氢致缺陷尺寸随充氢电流密度的 增大而变大，缺陷数量随充氢电流密度的增大而增多。进一步地，通过比较CDB实验的商 谱曲线，发现在电解充氢后，高动量区出现了明显的特征峰，且峰位不随充氢条件改变：这 表明氢可能会与空位发生相互作用，氢进入样品内部以后，可以作为聚集空位的核心而形成 空位团，即形成氢与缺陷的复合体．导致缺陷化学环境的变化。原子力显微镜(AFM)观 察证实随着充氢电流密度的增大，充氢时间的增多，样品表面的氢损伤越明显；充氢可能导 致样品近表面大量微空洞的产生。 关键词：正电子湮没，符合多普勒展宽谱，氢，缺陷，不锈钢 一、引言 正电子湮没谱学(PAS)作为一种探针被广泛应用于测定固体内原子尺度的缺陷，包括 空位、空位团、位错和纳米尺度的微空洞…。铁及其合金中的氢脆问题已经用正电子湮没技 术(包括角关联，正电子湮没寿命谱，多普勒展宽能谱，等等)进行了研究[2-4J。例如，用 PAS和TEM方法对纯铁中充氢后的晶格缺陷研究12]表明：在冷轧样品充氢后，铁中有lnm 左右的空位团。作者之一(吴奕初)研究了高纯铁中的氢损伤和氢致塑性形变，并用PAS 方法确定了产生氢损伤的临界电流密度”1。曹必松等…用正电子湮没技术和电子显微术相结 合研究了电解充氢在纯铁中所引入的缺陷，结果表明：充氢除在铁中引入位错外，还引入许 多三维线度很大的空位型缺陷。吴奕初等o“使用正电子寿命谱方法和多普勒增宽技术研究 了退火、回复及冷轧镍中氢与缺陷的互作用，他们认为：冷轧镍充氢后正电子参数(平均寿 命和s参数)的上升取决于氢和空位的相互作用。与氢和位错的相互作用无关；氢一空位对 也可以作为聚集空位的核心。 正电子湮没多普勒展宽谱反映的是电子的动量信息，可以用来鉴定缺陷周围的化学环 境。但是传统的多普勒展宽谱由于存在电荷收集不完全、康普顿散射、环境辐射和3Y湮没 等效应，因此本底过离，主要得到的是低动量部分的信息。而Lynn等人提出的符合多普勒 展宽谱能有效的减少这些效应的影响p1：CDB方法则通过能量符合和时间符合这两种处理方 法．有效地减少这些效应的影响，因而大大地降低了本底，使多普勒展宽的峰本比高达106： 1，可用于研究核心电子的动量信息，有利于更加准确的鉴定不同样品中的缺陷化学环境， 例如用它来研究缺陷一杂质相互作用。最近有不少的实验研究证明了符合多普勒展宽谱是一 种有效的分析手段[8-121。 在本文中，我们报道了用CDB和PALS方法对AISI304不锈钢中氢与缺陷相互作用的 研究情况，并用AFM对样品充氢前后的表面形貌进行了观察。 二、实验 AISI 大约1矿Pa真空中，1073K高温下进行15分钟的退火。实验用的电解溶液是1N H2S04，以 铂丝为阳极，两片样品为阴极，在室温下以不同的电流密度对退火样品进行1小时的电解充 氢。 我们在武汉大学正电子实验室对样品进行了PALS实验，实验中采用了20uCi的nNaCl 一170一 第九届全国正电子谱学会议 放射源，该源采用Ti膜封装，正电子寿命谱仪采用快．快符合谱仪．计数在计数率为300eps X106个。实验获得的正电子寿命谱数据用 下，寿命分辨函数为270ps。每个寿命谱收集了1 PATFlT程序进行了3寿命拟台。第三寿命成分f3值在1IlS和2ns之间，其相对强度13小于 2％，可认为是源成分和表面湮没的影响，在实验分析中可不考虑。 符合多普勒展宽谱装置采用了两个ORTEC公司的高纯锗探头，它们能量分辨率略有差 别：其中一个高纯锗探头在1．33MeV时的能量分辨率为1．76KeV，而另一个高纯锗探头工 作在1．33MeV的能量分辨率为1