双频超声强化从海金沙中提取黄酮地研究.pdfVIP

2005年全国功率超声论文集 2005.10·温州 双频超声强化从海金沙中提取黄酮的研究 责永光，丘泰球，阎杰， 华〔南理工大学 轻化工研究所，广州 510640) 摘要:本文进行了双频超声强化从海金沙中提取黄酮的研究，结果显示，在 27`C,海 金沙质量与乙醉体积比为0.05g/mL,搅拌器转速、超声功率及频率不变的条件下，质量浓 度达到平衡时的60%,搅拌提取需700min以上，槽式超声需105min，探头式超声需45min, 而双频超声所需时间不到20min;若提取时间均为60min,则双频超声的提取率为搅拌的11 倍，槽式超声的2倍，探头式超声的1.8倍。机理探讨表明，当两列超声波同时传播时，超 声作用的均匀性增强，声强增大，使得海金沙颖拉的边界层变薄，外表面剥落，甚至使其颗 粒发生碎裂，传质速率大大提高，试验结果表现为双频超声对提取过程具有协同增强作用. 关键词:双频超声，搅拌，糟式超声，探头式超声 中图分类号:T0460.2 文献标识码:A 从植物中提取有效成分的传统方法为水或有机溶剂浸取，这些方法耗时长，得率低，有 效成分易被破坏，且环境污染严重。由于超声的空化效应与机械效应使之具有破坏生物细胞， 强化传质传热的功能，因此，用它强化天然产物的提取已成为当前研究的一个热点。所有这 些研究的结果均表明:超声强化提取的温度低，时间短，提取率高。但这些研究全采用单频 超声辐照。1997年，冯若等首次将28kHz与0.87MHz超声组合成X-Z轴向双频正交辐照系 统，并用电化学法与碘释放法对该辐照系统的声化学效应进行了实验研究，结果发现，该辐 照系统给出的声化学产额远远超出两个单独辐照产额之和D1然而，由于进行此项研究的时间 不长，许多研究有待深入。有关双频超声强化在提取及相关领域的应用研究还未见报道。 海金沙(Lygodiumjaponicum(Thunb.)Sw.)为海金沙科蔗类植物，又称左转藤、铁线藤、 蛤蟆藤等，具清热利湿功能，为治疗淋症药物。主产于广东、浙江、江苏、江西、湖南、湖 北、广西、云南、四川、贵州、陕西、河南等省。有资料报道，海金沙中含有黄酮121，它的 提取方法有热回流法、冷浸法和逆流提取法等，采用溶剂多为乙醉或甲醇。这些方法具有传 统溶剂提取的缺点。本文首次采用双频超声强化从海金沙中提取黄酮，并与搅拌、单频超声 强化进行对比研究。 1材料和方法 1.1材料、仪器 海金沙市售;芦丁标准品 (上海生物试剂二厂);752紫外光栅分光光度计;超声波清 洗槽(槽式超声，40kHz,100w);探头式超声波处理机(25kHz，功率可调，试验恒定为100w); 双频声化学反应器 (自制，见图1);超级恒温水浴锅;所有化学试剂均为分析纯。 1.2测定方法 标准曲线，按文献[21并略作改进。 1.2.1标准液制备:准确称取 120℃千燥恒重的芦丁lO.Omg，用60%微热乙醇定容至 lOOml,摇匀得浓度为。1mg/mL的标准溶液. 1.2.2标准曲线的制作:准确吸取标准溶液0,2.5,5,7.5,10,12.5mL于6只25mL 容量瓶中，加 30%乙醉使成 12.5mL，加5%的NaN02溶液 1mL,摇匀，放置6min，加 10%Al困03)3溶液ImL,摇匀，放置6min，加Imol/LNaOH溶液l0mL，加水定容，摇匀， 放置 10-15min，于510nm波长处测定吸光度。绘制浓度一吸光度 (C-A)的标准曲线，经最 小二乘法进行线性回归。得回归方程为:C=0.1221A-0.0002197，相关系数为r-0.9994, 1.2.3质量浓度的测定:估计样品的质量浓度，取 1-3mL提取液于25mL容量瓶中，其余 2005年全国功率超声论文集 2005.10·温州 操作同，2.2标准曲线的制作。 1.2.4平衡质量浓度的测定:将样品在恒定温度与料液比的情况下不断搅拌提取，每隔4-5 小时取样测定黄酮的质量浓度，以其不再上升的质量浓度作为平衡质量浓度。 1.2.5海金沙中总黄酮含量的测定 精确称量海金沙粉末。.5000g,置索氏提取器中，用60%乙醇溶液250ml进行回流提取， 提取液抽滤定容，