微腔四极质谱管地研究.pdfVIP

—量坚嚏蛰金厦谱筮堑皇捡疆童些耋旦金簋土三屋生垒：生圄盐量捌达堂盒墓窒进量圭些重璺垒蔓△屋生金 微腔四极质谱管的研究 王金婵1 张晓兵1肖梅1崔云康”雷成1毛福明 1 东南大学电子工程系南京210096 2． 南京工程学院基础部南京210013 摘要：在气体样品量极小的情况下，例如电子管内的残余气体分析，用传统商品四极质谱计几乎已无 法完成。近来，报导了二种微杆四极质谱管，体积虽很小，但灵敏度、最小可检分压强和耐烘烤温度 等指标还无法满足应用要求。 本文研究了一种采用真空隔离法原理设计的微腔体质谱管，其原理是：把四极杆内离子有效运动 空间和其相邻极杆表面保留在真空腔内，而把电极非有效部分移到真空腔外，该特点是在保持传统四 极杆的几何尺寸和维持原有的技术指标不变下极大地缩小了真空腔体的体积。例如：场半径为3mm， 杆长100mm的四极杆，该部分的真空腔体体积仅约为6cc．，配以离子源和法垃第筒接收的质谱管总体 积可缩小至10-2 Occ．以内。用微腔质谱管组成的质谱分析室，其质谱管、连接管道、阀门和电子管开 孔器的总体积可以降至100—1 50cc．内。该质谱管最保贵的优点是．-q-以直接作为电子管的一个附件，共 同排气，电子管封离后进行“完全真实”的质谱分析，最后再-b电子管封离，不再需要复杂的质谱取 样分析系统。 该真空隔离技术原则上还可应用于其它质谱管和真空装置的改进。 1、引言 自上世纪七十年代以来，四极质谱计已经广泛地在各个技术领域中应用，无论是从应用技术 领域之宽，还是仪器数量，四极质谱计始终是最主导的质谱仪器，这不仅归功于仪器的优良性能 和使用方便，还因有低廉的价格。四极质谱计不仅为不同应用领域提供了一个强力分析工具，同 时为满足不同应用领域的特点，又推动了四极质谱计自身的研究和发展。近四十年来，四极质谱 计最明显的进展是在制造技术上的成就及仪器普及推广，突出表现在高分辩率的有机分析四极质 谱计和特殊的小型残气分析质谱计发展，以及仪器的智能化普及成就。 本文研究的课题是进行四极质谱管真空腔体的微型化，彻底解决象电真空器件一类管内残气分析 的难题。该难题主要为：被分析器件体积小，只有几十到几百立方厘米；管内真空度高，达到10一一10 6PA。如采用常规质谱计的分析方法，则该质谱管和真空系统分析室的总体积一般要达1．5-2．0升，如 要分析到千分之～的杂质气体，则系统的静态本底压强要达10。9-lO-”级，这显然是不可思议的指标。 能率；后者用的是二氧化硅纤维四极杆和频率6MHz的电源，质谱计的分辨能力较差，还无法达到实用 分辨能力，即1个原子质量单位峰宽的水平。尽管这两家发表的微杆四极质谱管，真空腔体积己非常 小，但灵敏度太低，即使采用了多组并列式结构，如16杆9组和49杆36组四极杆并列组件，灵敏度 仍在10“A／PA量级，最小可检分压强仅达2xlO 7Pa”1。再考虑到用户实际使用中，该指标往往要比制 造者提供的极限值再低1个量级，所以该质谱管还只适宜在高压强下应用。文章“‘2。3’没有给出晟高烘 烤温度值：而文章”’用了180“C低温全属焊料，故是非烘烤型质谱管。这两种质谱管，受机械结构的限 制。还无法附加电子倍增器来提高检测灵敏度。 从我们对国际上主要商品小型仪器使用灵敏度度稳定性的研究推测：仪器灵敏度的稳定性是一个 非常关键的应用指标，首先严重的是四极杆的污染，其次是离子源电极表面的污染。四极杆入口端受 到离子或电子轰击后会形成一层污染物绝缘膜，电荷的积累引起入口端分析电场的畸变。例如：直径 和发生质谱峰形恶化，特别是低含量气体与主气体的峰高比例将会随压强的增高而显著偏离特定值。 74 主国裹窒堂盒厦遭佥扳皇撞遗童些重旦金箍±三厦生金：主国让量型这堂垒墓窒盐量童些耋虽盒簋△屋生垒 极杆尺寸越小，入口离子流越大，污染的速度就越快。微杆四极质谱管的抗污染能力，资料作者还没 有提及。正因为微杆四极质谱管受灵敏度限制，还只适用在高压强区间工作；而且用户不易或不能清 洗，故从使用推广角度考虑，这将是一个受关注的问题。 本文研究的微腔体质谱管与上