缩泉丸(胶囊)质量研析.pdfVIP

缩泉丸 （胶囊）质量分析 文庆 孙辉 王银红 龙凌云 彭飞城丁 野李文莉 湖南省药品检验所，长沙410001 摘要 目的:通过对国家评价性抽验品种缩泉丸 （胶囊）的检验及探索性研究结果进行统计和分析，评价全国范围内缩泉丸 （胶囊）的质量状况，并提出建议。方法:采用现行的法定质量标准对50批缩泉丸及缩泉胶囊抽验样品进行检验；针对2种剂 型的现行标准，采取填平补齐，统筹考虑的思路，并结合生产工艺，开展探索性研究:1.原药材质量考察；2.拟定深化后的质量 标准；3.优化了缩泉胶囊的生产工艺；4.塑化剂的筛查；5.重金属及有害元素的考察；6.二氧化硫残留的考察；7.近红外快 速检验模型的研究。结果:1.按现行法定标准及新拟定的质量标准进行检验，结果抽验样品全部合格；2.药品生产企业的投 料药材质量有待提高；3.对样品的安全性评价结论为基本合格；4.建立了缩泉胶囊近红外快速检验模型。结论:通过对样品 的检验及研究，该品种质量较稳定，安全性较好。通过对乌药根茎的研究，发现乌药的根与茎在化学成分上无明显差异。建 议提高现行标准，大力强化原药材质量监管，加强中药材鉴定人才的培养，优化生产工艺参数。 关键词:缩泉丸 （胶囊）；质量分析 中药、天然药物 环己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与益 智对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；与a一香附酮对照品色谱相应的位置上，应显相同颜 oC加热至斑点清晰，在与乌药对照药材色谱相应的位置上， 色的斑点。再喷以5％香草醛硫酸溶液，在105 应显相同颜色的斑点，见图2(图略)。 制备方法，Aglient ／1121，测定去甲异波尔定的含量，并经方法学验证可行。拟定胶囊剂中去甲异波尔定的含量限度为：O．26mg ·粒～，丸剂中去甲异波尔定的含量限度为0．90 mg·g_。。HPLC法测定山药含量：采用乌药含量测定相同 的供试品溶液，以丙基酰胺键合硅胶为填充剂、检测波长为191nln，以乙睛一水(90：10)为流动相，测定尿囊 素的含量，并经方法学验证可行。同时，参考文献报道及原药材质量考察测定数据(文献[4])，拟定本品尿 囊素的含量限度为：O．钙mg·粒～。 2．1．4优化后新拟定的质量标准与现行质量标准比较结果见表1(表略)。 2．2安全性研究 2．2．1塑化剂的筛查对缩泉胶囊中是否含有塑化剂进行了初步筛查，结果38批样品中均检出了DOP／ DEHP，含量均小于2．5ppm，低于国家标准规定的限度10ppm。 2．2．2重金属及有害元素的考察采用原子荧光法及原子吸收石墨炉法对50批样品中的铅、砷、汞、镉进 行考察，结果均在0．1ppm以下。根据缩泉丸(胶囊)的日服用量与“香港中成药注册手册”中对中成药中重 金属的规定进行比对，远远低于其规定的限度值。 2．2．3二氧化硫残留的考察采用离子色谱法对缩泉丸(胶囊)及山药进行了二氧化硫残留量的检测，结果 均未检出。 2．3近红外快速检验模型的研究 ． 利用车载设施设备和车载检验系统软件，对本次抽到的缩泉胶囊样品进行近红外扫描，建立了缩泉胶囊 的定性模型，并进行了验证，为该品种的快检工作提供了技术支撑。 2．4投料药材质量的研究 2．4．1山药霉变的研究由于药材是以全生粉入或部分生粉、部分乙醇、水提取入药，霉变药材的使用，可能 引入真菌毒素类物质，由于该类物质的毒害性较大，为此对药材中的霉菌进行了培养，经形态学初步鉴定为 进行了检查，均未检出上述真菌毒素类物质。生产过程中的控制是保证中成药质量的有效手段。 2．4．2乌药药材的质量考察 2．4．2．1理化方法分别对乌药根、茎中的氨基酸、肽和蛋白质、有机酸、生物碱、甾体皂苷、糖类、酚类、鞣 质、有机酸、生物碱、蒽醌类、黄酮类、香豆素与萜类内酯、强心苷类、挥发油类、甾体或三萜类进行检查(文献 [5]、文献[6])，结果表明，根与茎所含的物质基本一致；进一步采用HPLC进行实验。 2．4．2．2液相色谱法采用甲醇超声提取的制备方法，AglientC。8色谱柱、甲醇一水梯度洗脱为流动相、