GC-MS检测大鼠尿液中曲马多及代谢产物.pdfVIP

第26卷增刊 分析测试学报 V01．26 2007年9月 FENXICESHI ofInstrumental XUEBAO(JournalAnalysis) Sep．2007 GC—MS检测大鼠尿液中曲马多及其代谢产物 黄克建1，潘智文2，李宏森1，林翠梧2，刘晓锋1，李璐1，罗正坚1 (1．广西区公安厅物证鉴定中心，广西南宁530012； 2．广西大学化学化工学院，广西南宁530004) 曲马多为中枢作用的阿片类镇痛药物，为非选择性的弘，艿和K阿片受体激动剂，通过抑制神经元 突触对去甲肾上腺素的再摄取，增加神经元外5一羟色胺浓度，影响痛觉传递而产生镇痛作用；因此适 用于中度至重度疼痛，如晚期癌症病人，也常用于阿片依赖患者镇痛，但长期服用可形成对盐酸曲马 多的依赖，可产生阿片类药物戒断及中毒症状¨。2]。近年来，曲马多的使用量呈现不断增加的趋势， 同时有关于曲马多的成瘾和致死的报道也越来越多。在实际工作中，从滥用药物者的尿样中曾多次检 出曲马多成分，曲马多作为一种潜在的滥用药物，应得到相关部门的重视。 国内外关于尿样中曲马多及其代谢物的详细研究报道不多口。6 术，建立了大鼠和人体尿液中曲马多及其代谢物的快速、简便、准确的检测方法，该方法已经在办案 中使用。 1 实验部分 1．1 仪器与材料 Tomos公司3—18R高速冷冻离心机。 盐酸曲马多对照品由公安部物证鉴定中心提供；口．葡萄糖醛酸酶购自美国Sigma公司，临用时用 000 pH4．8的乙酸一乙酸钠缓冲溶液配制成20unit／mL；大鼠由广西医科大学提供；乙酸乙酯、氢氧化 钠均为国产分析纯。 大鼠的阳性尿液：采集大鼠急性喂食10mg盐酸曲马多后24h内的尿液。 人的阳性尿液：采集志愿者口服100 h内的尿液。 mg盐酸曲马多后24 以上尿液置于一20。C冰箱中保存直至分析。 1．2 GC—MS条件 色谱条件：色谱柱：JW mX0．25mm DB一35MS石英毛细柱(30 min，以15℃／min程序升温升至280℃，保持16 cm／s；进样方式：不分流进样。 质谱条件：EI源；电子能量：70 U。 200℃；扫描方式：全扫描；扫描范围：40～500 1。3 实验步骤 mL 取3mL尿样于10mL离心试管中，加入0．1pH4．8的乙酸一乙酸钠缓冲液，50斗L卢．葡萄糖 mol／L min。酶解后的尿样用3．0 mL×2乙 醛酸酶溶液，混匀，57℃下酶解30 NaOH调pH至9，加3 酸乙酯涡旋振荡3min，离心5 溶解残渣，供GC—MS分析。 2结果与讨论 2．1 尿液中曲马多及其代谢产物的分析 曲马多(M4)和羟基化曲马多(M5)。 一89— 第26卷 分析测试学报 增刊 5．0 2．5 00 16．5 17．0 17．5 l