阿戈美拉汀的晶型制备表征及性质研究——药物多晶型综合设计性实验.pdfVIP

兰兰 二 实 验 技 术 与 管 理 第 32卷 第 2期 2Ol5年 2月 、N¨ 2034／T ExperimentalTechnologyandManagement Vo1．32 NO．2 Feb．2015 阿戈美拉汀的晶型制备表征及性质研究 — — 药物多晶型综合设计性实验 郑赛利，许先芳，李莲云，朱可佳 q-山大学 化学与化学工程学院，广 东 广州 510275 摘 要 ：应用溶剂挥发 、加入反溶剂 、熔融等方法对同体药物 阿戈美拉汀进行重结 晶，能够得到 3种 品型 ，分 别使用红外光谱测定 、差示扫描量热分析 DSC 、质谱 MS 等仪器分析方法进行表征 ，比较了所得 晶型 的稳 定性 以及溶解度等性质 。该实验结合了化学与生物学热点 问题 ，综合性较强 ，可作为大学本科综合实验 的教 学 内容 。 关键词 ：综合化学实验 ；品 制备 ；仪器表征 ；性质 比较 中图分类号 ：R914．1 文献标志码 ：B 文章编号 ：1002—4956 2015 座机电话号码 Studyoncrystalpreparation，characterizationandpropertyofAgomelatine： A comprehensivedesignexperimentrelatedtodrugcrystallization ZhengSaili，XuXianfang，LiIianyun，ZhuKejia SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SunYatSenUniversity，Guangzhou510275，China Abstract：Inthisstudy，threecrystalformsofsoliddrugAgomelatinewerepreparedbythemethodsofsolvent evaporation，addingreversesolventandmehing．Theywerecharacterized by infraredspectrum ，DSC analyses and ESIMS．Moreover，their distinct melting points and solubilities were investigated．This experiment integratingchemicalandbiologicalhotissueissuitabletObedesignedasacomprehensivechemicalexperiment． Keywords： comprehensive chemical experiment； crystal preparation； instrument characterization； propertycom parison 多品型现象是指某个化合物 的固体状态 至少存 本实验选定一个上市同体药物并使用各种结 晶方法制 在两种或两种 以上 的不 同分子排 列方式 ，从而 形成 备出该药物 的不同晶型 ，应用相应仪器对制备 的晶型 了多种不 同状态 的 晶体 。。药物 多 晶型按其 稳定 进行表征 以及性质研究 ，形成一个小型的科研课题 ，町 性的不 同可分为稳定型 、亚稳定 型和不稳定 型 3种 。 将其用作本科生的综合实验教学。 一 般来讲 ，稳 定型熔 点 比较 高、化 学稳定性 好 ，但溶 l 实验 目的和 内容 J速率和溶解度往往 比较小 ，生物利用度可能不高 ； 不稳定型 的理化 性质 与稳 定 型刚好相反 ；亚稳 型 则 本实验利用各种不同结晶方法分别制备出稳定性 往往介 于二者 之 间 【 。通 常条件 下不 稳定 型和 亚 强的阿戈美拉汀晶型 II以及性质变化较大的阿戈美 稳型趋 向于向稳定 型转 变 。各类 固体药物 的多 晶型 拉汀 2种溶剂化物 ，即阿戈美拉汀 乙二醇溶剂化物 以 问题是普遍存在的，然而 ，固体药物 的多晶型现象 的 及醋酸溶剂化物 ；分别用红外光谱 、差示扫描量热分析 研究报道较少 。 DSC 和电喷雾质谱对所制备的阿戈美拉汀各品型进 行表征 ；同时对各 晶型的溶解度和热稳定性等性质 收稿 日期 ：2O 06 27 进行比较 。 基金项 目：中山大学实验教学研究 改革 基金项 目 YJ20l3l7 通过该实验 ，可 以让学生系统学 习药物结 晶的多 作者简介 ：郑赛利 1986 ，女 ，湖北宜 昌，硕士 ，实验员 ，从事基础化学 种制备方法 、药物不同晶型的分析技术 以及对所制备 教学 I作 ． 的不同晶型进行初步性质研究的方法 。 E—mail：zhcngsl2005@ 163．conl 郑赛利 ，等