锌纳米颗粒的制备及其应用.pdfVIP

颗粒学前沿问题研讨会——暨第九届全国颗粒割各与处理研讨会 Off in On 2009年10月 Recent ConferencePanicle AndTreatmentOct．2009 SymposiumProgressParticuology一9血N“onal Preparation 锌纳米颗粒的制备及其应用 丁浩冉王树林陈星建韩光强 (上海理工大学动力工程学院化工过程机械研究所。上海200093) 摘要：本文在干法室温条件下，以商业锌粉为原材料，通过滚压振动研磨法制各了锌纳米颗粒，经过表征发现研磨 llh后的锌纳米颗粒，分散性好。粒度均匀。将该锌纳米颗粒应用到制氢过程中，以氩气为载气携带永蒸汽进入反应 器，与预热的锌纳米颗粒接触，发生水解反应，生成氢气和氧化锌纳米结构。利用气相色谱仪检测产物中氢气的浓度， 利用能量发射谱图和透射电镜检测、表征固体产物为棒状和块状混合的氧化锌纳米结构，且已被证实在可见光区有着 优异的吸光性。 关键词：锌纳米颗粒；水解反应；制氢；氧化锌纳米结构 1 前言 从能源安全和经济发展的需要考虑，氢能将成为能源发展的历史必然。近年来纳米科学飞速发展，与专业技术 不断交叉结合，在诸多领域体现出巨大的优越性能。以色列、瑞士、瑞典和法国科学家联合开发出具有革命意义的 制氢技术，以太阳能为热源，结合高纯度的锌，从水中分解出氢气。但该法对锌的纯度要求很高，反应温度高，能 耗大【141。2000年，魏茨曼研究所发表了向液态锌中通入氩气携带的水蒸气，气泡表面与液态锌接触、破碎，反应 生成氧化锌和氢气的工艺过程。这是一种新型的制氢方法，但是液态锌消耗量大，氢气产率低，副产物氧化锌在液 态锌中难以分离输出，缺乏实用性而并未深入研究下去【5】。2006年，(hydrogenenergy)刊出了KarstenWcgncr等 人的研究成果，通过锌／氧化锌水解热化学循环制氢【2】。该法提出了利用纳米锌粉的高比表面积，强表面活性等特性， 强化传热和传质过程，反应完全，速率较快，能获得较高的氢气产出率。但生成锌蒸汽所需的高汽化温度和获得锌 纳米颗粒所需的极大冷却速度造成了高能耗，工艺过程复杂，降低了该法的经济效益和实用价值。但该法提出利用 锌纳米颗粒制氢的概念，丰富了氢能的制各方法，具有非常显著的研究价值【锄】。本文利用机械法批量地制备锌纳 米颗粒，应用于制氢过程中，褥到具有优异吸光性的氧化锌纳米结构。 2试验部分 2．1试验材料 纳米锌粉，采用国家发明专利“滚压振动磨机”制各纳米锌粉。装有研磨介质和商业锌粉的筒体在激振力作用下 做椭圆振动。采用氩气为惰性保护气体，利用研磨介质对锌粉进行冲击、摩擦、剪切等作用而使颗粒粉碎【9’101。研 磨llh所得锌纳米颗粒分散性好、形貌均匀，如下图1所示。氩气，上海市江南气体有限公司。纯净水。 2．2水解制氢试验 将锌纳米颗粒加入反应器，以1L／rain的低流量氩气置换反应器内空气，形成保护气氛，然后加热反应器至一 定温度，调大氩气流速携带水蒸汽进入反应器，与锌纳米颗粒接触发生水解反应，生成氢气和氧化锌纳米结构。 2．3产物检测仪器 2．3．1氢气浓度检测 采用G-C．7890T型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司)检测气体产物中氢气的浓度。该仪器主要技术指 mmx0．5mm，长1 标：色谱柱(GDX．601)03 和检测器(TCD)温度分别为160、180、180C。 2．3．2固体产物EDS检测 采用OXFORD 放大倍数：350000；分辨率：1．5rim。 2．3．2固体产物TEM检测 基金项目：国家自然科学基金 的 ##{日☆目8ⅢH§——t#^月±目《#d*日＆4目H§ 5m 采用JEOL的JEM．2100F场发射透射电子硅微镜观察固体产物形貌。该仪器毛蔓技术指标：束斑N寸在0 CCD相机等附件…。 3结果分析 3 1纳米锌粉的表征 在干法室温条件下，采用滚匪振动磨研磨1lh的锌纳米