四聚乙二醇固定相混合模式色谱保留行为研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．1003 四聚乙二醇固定相的混合模式色谱保留行为研究· 郭志谋，徐青，梁鑫淼¨ 中国科学院大连化学物理研究所，大连116023 关键词：四聚乙二醇固定相，click chemistry，三唑环，混合模式色谱，色谱保留行为 混合模式色谱(Mixed-mode 有利于提高分离选择性(separmionselectivity)和扩大应用对象适用范围(analyte coverage)。近年来， 混合模式色谱及其固定相的研究得到了较大发展[1，2】。 我们发展了一种基于cliek OEG4)，并且对其反相色 chemistry的键合四聚乙二醇固定相(Click OEG4结构中存 谱保留行为进行了研究，发现其与常规C18的选择性有很大区别[3，4】。由于Click 在的三唑环具有一定的碱性，在反相色谱常用的酸性条件下容易质子化而带上正电荷(见图1)，因 此Click OEG4除了能够提供反相色谱机理外，还具有弱阴离子交换功能，是一种反相月马阴离子交 换(RP脚AX)混合模式色谱固定相。 暑娶L氐涂A。～。＼八。／＼／。＼八。H N=N 图1．ClickOEG4质子化带正电荷示意图 色谱评价结果表明ClickOEG4具有明显的反相色谱保留行为。使用有机酸为探针化合物研究了 Click OEG4的阴离子交换行为。有机酸在 Click OEG4上的保留因子(k)随着流动相 中乙酸铵浓度(csah)的增加而减小，而且 Ink与ln c划t里线性关系(见图2)，显示了 Click OEG4的阴离子交换机理。利用Click OEG4的混合模式色谱性质，分别使用反相 ．， 色谱操作模式(有机相梯度)和离子交换色 量 谱模式(盐梯度)对有机酸进行了分离。由 于混合模式色谱机理的存在，ClickOEG4还 可用于有机酸异构体的分离。另外，由于四 聚乙二醇和三唑环的亲水性，ClickOEG4还 In 表现出一定的亲水色谱特性，能用于在亲水 CHH(mM) 色谱模式下分离核苷等强极性化合物。 图2．Ink与InCs,tlt的线性关系。流动相条件：40％ACN， mL／min． 乙酸铵pH4．8，流速1．0 参考文献 【1】 M．Gilar,Y．Q．Yu，J．Alan，ct al，J．Chromato掣．八2008，1191(1-2)：162·170． ‘国家自然科学基金资助项目 ”通讯联系人，梁鑫淼，Email：liang；I【rn@diep．ae,en_ 1122 【2】E．Apfclthaler,W．Bickcr,M．Lammerhofer,etal，J．Chromatogr．A2008，1191(1-2)：171-181． 【3】Z．M．(3uo，Y．F．Liu,J．Y．Xu,et al，J．Chromatogr．八2008，1191(1．2)：78-82． 【4】Y．M．L旭Z．M．Guo，Y．Jin，et