8-烯丙基-8-羟基三环%5b5%2c2%2c1%2c02%2c6%5d癸烷的合成.pdfVIP

导班N忸k现主要从事各类香料香精，特种食品添加剂，精细化工方面的工作。已在业内发表文章多篇。 何锡敏黄亚文陶骅 上海香料研究所龙吴路137号200232 of Synthesis [5，2，1，02，6]decane He YawenTaoHua XimingHuang ResearchInstituteof 200232 Shanghai FragranceFlavorIndustryShanghai 摘要：在这篇文章中，以三环[5，2，1，02，6]癸烷一8一酮为原料，通过格氏反应合成了8一烯丙 基一8一羟基三环[5，2，1，02’6]癸烷。此外，通过正交试验对该化合物的合成条件进行了优化。 Abstract：Inthis was from tficyclo prepared [5，2，1，02’6]decane一8一onereaction。Inaddition，thereactionconditionsof throughGrignard optimum this weredetermined test． synthesizingcompound byorthogonal 关键词：8一烯丙基一8一羟基三环[5，2，l，02，6]癸烷、合成。 Key 海狸香是四大动物香之一，由于这种动物|生香料来自于稀少的海狸，价格昂贵，难以获得，而且滥杀这些稀 有动物将导致该物种的灭绝，因此国外对研究和开发海狸香的合成品做了许多工作。8一烯丙基一8一羟基三环 [5，2，1，02’6]癸烷具有甜润的动物香…，是近年来公认的可用于配制人造海狸香的为数极少的香料，用量为 lOOppm至1000ppm，可以获得逼真的，令人满意的海狸香香气训2，是调合高级香精不可缺少的原料。 8一烯丙基一8一羟基三环[5，2，1，0z’6]癸烷以三环癸烷酮与烯丙基氯经过格氏反应制得。该合成路 线原料廉价易得，反应温和，其反应路线如下： 1．实验部分 1．1试荆及分析仪器 试剂：镁(上海化学试剂公司99％)；烯丙基氯(中国医药集团上海化学试剂公司化学纯)；三环癸烷 酮(从上海香料研究所产品三环癸烷醇制得含量98％)；混合溶剂(分析纯)。 212 仪器：岛津GC一7A、色谱柱：SE一30、检测器：氢火焰离子化检测器。 1．2 8一烯丙基一8一羟基三环[5，2，1，oz’6]癸烷的合成 氯格氏试剂，然后将三环癸烷酮滴人上述格氏试剂中。 ． 在装有Y型管(Y型管两口分别装上温度计和回流冷凝管)，搅拌器和滴液漏斗的2000毫升三口瓶中， 加完毕，保温反应1小时，然后开始滴加225克三环癸烷酮和420毫升混合溶剂所组成的混合液。料加毕， 继续反应3小时。最后用20％醋酸水溶液进行酸化，蒸馏得粗油：256克，含量96％，反应得率：87．1％。 为了寻找一个适当的工艺条件，我们对镁与烯丙基氯，烯丙基氯与三环癸烷酮的摩尔比以及格氏反应温 度进行了试验，试验按正交设计，试验结果见表1至表3： 表1 三因素三水平 凶 素 位级 A烯丙基氯与三环癸烷酮的摩尔比 B镁与烯丙摹氯的摩尔比 C反应温度(℃) 1 l：l 1．05：l