负载Fe的ZSM-5分子筛催化剂的显微结构的研究.pdfVIP

ElectrMicroscSee 电子显微学报J．Chin 2004年 380 23(4)：380—380 负载Fe的ZSM一5分子筛催化剂的显微结构研究 郭新秋，陈厚文，王蓉 (北京科技大学材料物理系，北京100083) ZSM．5是一种由Si(AI)q四面体单元构成的沸b则没有。对于ZSM．5分子筛HREM像上出现这种 现象就有2种解释：Ohnishi”’等人解释获得的TPA／ 石分子筛，具有正交结构，d=2．010nm、b=1．910nm、c ZSM．5的HREM像，认为像上十圆孔中出现点像是由 =1．340nm。沿着[010]和[100]方向分别有直线型和 正弦型的十圆环孔道，已有研究“’提出ZSM．5中掺人 于在十圆环孔道位置存在的TPA离子所导致；而 过渡族金属会促进烷烃的脱氢反应。本工作利用高 Chan”o等人则提出从沸石通道方向记录的HREM像 分辨电子显微学方法配合EDS分析研究了在Fe掺杂上通道(0．5～0．8nm直径)中心总会出现暗点，认为它 们是由于沸石大单胞的相位衬度造成的。 的ZSM一5分子筛催化剂中Fe原子的分布位置和分布 特征。 在HREM像上没有发现Fe或Fe的氧化物，而从 1实验方法 能谱结果又证实该区域ZSM一5分子筛结构内Fe的存 在，因此认为Fe原子或进人了ZSM．5分子筛催化剂 以浸渍法获得负载Fe(3wt．％)的ZSM-5分子筛 的孔道或替代Al原子而进入分子筛骨架。 催化剂，采用配备有Gatan．794MSCCD相机和Inca超 3结论 薄窗口能谱系统的JEM-2010高分辨电镜进行研究。 2结果与讨论 十圆环孔道内有亮点存在，认为是Fe进入了ZSM一5 图a是沿[100]取向的HREM像，在其左上角是 分子筛催化剂的孔道内或替代Al原子而进人分子筛 它的Fourier变换谱，图b和e分别是图a中区域l和 2的放大像，在这个样品厚度范围，像上十圆孔呈黑 骨架。 参考文献： 点出现。图d是沿[100]方向的ZSM．5的结构投影 A，eta1．Zeolites，1997，18：391—397． 图，对比实验像和结构投影图可以看到像上的亮点对 [1] Jentys Ohnishia1．MaterialsScienceand 应原子位置，黑点对应孔道位置。图e是该区域的能 [2] N．et Engineering，1996，A 217／218：142—146． 谱图，该区域的含Fe量约为2．68wt．％，对比图b和 [3] Chart1 Y，eta1．JCatal，1987，103：466—473． 图c可以看到在图c中十圆孔内有亮点分布，而在图 2nm)；d：该区域的EDS谱；e：沿[100l方向的ZSM一5的结构投影图。