HPLC法测定阿普司特原料药的含量.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalVol27No．22015 · 药 品检 验 与分 析 · HPLC法测定阿普司特原料药的含量 陈丹君(南华大学附属第一医院药剂科 衡阳421001)) 摘要：目的 建立测定阿普司特原料药含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。其色谱条件采用AgilentZorbaxSBC,s(4．6x250mm，5 ) 色谱柱。流动相为甲醇：20mmol·L 磷酸二氢铵 (pH3．0)=54：46(v／v)．流速为 1．0mL ·min_。，检测波长为 220nm，进样量为201~L，温度为 3O℃。结果 阿普司特与相邻杂质峰较好分离；其含量测定的线性范围为0．199～0．0199mg。mL (r=0．9999)；平均回收率为99．88％(n= 9)，RSD=0．48％(n=6)；阿普司特原料药含量测定方法的进样精密度、重复性、稳定性和回收率均符合测定要求。结论 本方法操作简便、快 捷，结果准确、可靠，可用于阿普司特原料药的质量控制。 关键词 ：阿普司特；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：11927．2 文献标识码：A 文章编号：1006-3765《2015)-02—1195-0033-03 DeterminationofApremilastandRelatedSubstancesbyHPLC CHENDan-jun(FirstAffiliatedHospitalofUniversityofSouthChina，Hengyang，421000，China) ABSTRACT：OBJECTIVE Toestablishamethodforthecontentdeterminationofapremilast．METHODS High—performanceliquidchromatography(HPLC)methodwasadopted．Apremilastandtherelatedsubstanceswere separatedonAgilentZorbaxSBCl8(4．6×250mm，5m)．Themobilephasewasmethanol-20mmol·L ammonium biphosphate(pH3．0)=54：46(v／v)withflowrateat1．OmL ·min～．ThedetectionwaveIengthwas220nmnad thesamplesizewas20txL．RESULTS Apremilastandhterelatedsubstanceswerewellseparated．Th elinearrange ofapremilastwas0．199—0．0199mg·mL (r=0．9999)withanaveragerecoveryOf99．88％(n=9)，RSD= 0．48％ (n =6)．Theprecision，repeatability，stability andrecoveryofthisi~ecfion mehtodmeethte requirements．Conlusion：Th ismethodisrapidaccurateandreliableanditisapplicableofrthequaliyt controlofac- fivepharmaceuticalingredientsinapremilast． KEYWORDS：Apremilast；HPLC；Contentdetermination 阿普司特，英文名为Apremilast，化学名为 N-[2-[(1S)-1一 口服抗风湿药物 ”。该药品 目前尚未在国内上市 ，国内没 (3-乙氧基_4一甲氧苯基)_2一(甲基磺酰基)乙基]-2，3一二氢一1， 有对阿普司特原料药的含量与有关物质测定方法的报道 ，本 3．二氧．1H．异吲哚4．]．乙酰胺 ，结构式 (见图1)，是一种磷酸 文通过研究参考文献，对其高效液相色谱条件进行调整摸索， 二酯酶-4(PDE4)抑制剂…，2014年3月21日获美国FDA批 建立了该药物原料药的HPLC测定方法，该法专属性强，准 准了Otezla(Apremilast，中文药名 ：阿普司特)的新药上市，由 确 ，灵敏度高，可用于药学研 新泽西州 Summit的CelgeneCorporation生产 ，临床用于治疗 究阶段阿普司特的检测。 银屑病 。银屑病俗称牛皮癣 ，是一种慢性炎症性皮肤病， 1 仪器与试药 以表皮增生过度和皮肤炎症为特征…，病程较长 ，有易复发