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双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素.pdf
量 、加强卫生监督和保障人民健康有重要意义。 目 17一雌二醇、17 雌二醇、睾酮、雌酮、甲睾酮和孕
前测定甾体激素较 常用 的方法是气相色谱一质谱法 酮 ，对照品为德国Dr．Ehrenstorfer标准品；色谱柱
(GC—MS)l4]、放射免疫分析法 (RIA)[5-6]和高效液相 为五氟 苯 基 键 合 硅 胶 柱 (100mm ×2．1mlTl×
色谱法 (HPLC)_7]。GC—MS法所 需仪器价格 昂 2．6 m)，北京泰克美高新技术有 限公司；双频超声
贵 ，不易在普通实验室推广 ；液相色谱仪是我国各 波样 品前处理装置，北京泰 克美高新技术有 限公
级检验机构最常配备的仪器 ，操作简单 ，成本低廉 ， 司；乙腈为色谱纯，无水 乙醇为分析纯，水为双蒸
故开发高效液相色谱法测定化妆 品中的甾体激素 馏水。
较有实际意义。目前 ，国内采用高效液相色谱检测 1．2 分析条件
激素的方法大多采用环 己烷萃取样品和等度洗脱， 色谱 柱：五氟苯基键合 硅胶柱 (100mm ×
萃取率低，分析时间较长。本研究拟选用双频超声 2．1mm×2．6Fro)；流动相 ：0．1 (质量分数)甲酸
波萃取方法进行样品前处理，并采用梯度洗脱的高 水溶液 (A)-0．1 (质量分数)甲酸 乙腈溶液 (B)
效液相色谱法实现对化妆品中的7种甾体激素进行 (68：32，体积比)；梯度洗脱，32％B(0min)一32
同时、快速分析。 B(3rain)一75 B(12rain)一75 B(14min)，洗脱
1 材料与方法 流速 ：0．3 mL／min；检 测 波 长：254nFll；流 速
1．1 仪器与试药 1．0mI／rain；进样量 20 L。在该色谱条件下，7种
Shimadzu高效液相色谱仪 (双泵 IC一20A、 甾体激素分离良好。图 1列出了7种 甾体激素的高
SPD—M20A 检测器)，日本岛津株式会社 ；雌三醇、 效液相色谱图。
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