辐射降解法制备低聚壳聚糖的工艺探究.pdfVIP

辐射降解法制备低聚壳聚糖的工艺研究 杨仲田张旭胡波王红力 (中国辐射防护研究院太原030006) 壳聚糖是甲壳素脱乙酰化产物，其分子结构中含有氨基活性集团，在食品、医药、日用化 工、环保、农业等方面具有广泛的应用价值。 壳聚糖大分子的分子量通常在几十万左右，因其分子中内外氢键的相互作用，只能溶于少 数的稀酸溶液中，而不能溶于水中，‘这极大地限制了它的应用。 不同分子量的壳聚糖具有不同的功效，低分子量壳聚糖的生理活性与它们的分予尺寸、氨 基含量、物理性质和化学结构紧密相关。分子量小于l万的低聚壳聚糖具有许多优二jj壳聚糖大 分子的功能性质，是壳聚糖及其产品开发研究的热点之一。可控地制备特定分子量范闱的壳聚 糖，尤其是分子量小于1万的低聚壳聚糖，对农业、医药及化妆品行业具有重要意义。一旦能 够批量生产具有生物活性的低聚壳聚糖，则壳聚糖的研究和应用将进入一个新时代，将会真正 形成一个具有相当规模的壳聚糖产业。 目前，主要采用降解法制备低分子量壳聚糖，包括酶降解法、酸降解法和氧化降懈法，这 些方法存在操作繁琐、产品分离复杂、’收率低、生产周期长等缺陷，不利于产业化。钟对上述 缺陷，本研究的目的就是要提供一种快速、简便、高收率的低聚壳聚糖的制备方法。有关的初 步研究成辫!如下： 1、原料选择 根据最终产品的应用要求，选择食品级和医药级大分子壳聚糖为原料。本研究选用了六个 不同厂家的产I帚，并对其水分、灰分、分子量及其分布、重金属(以铅计)含量、硎{含景、脱 乙酰度等指标进行了分析测试，确定了原料质量要求及生产厂家。原料质量要求列与袭／。 表1原料质量要求 检测项目 食品级 瞑药(化妆品)级 外观 白色 白色 水分(％) ≤10 ≤10 灰分(％) ≤O．8 ≤0．5 脱乙酰度(％) ≥90 ≥90 pH值 6．5，～7．5 6．5～7．5 粘度(m}’a．s) ≤200 ≤200 ≤10 ≤5 重金属(以Pb计)含量(PPM) 砷(以Asi：∽含mF3．(PPM) ≤2 ≤1 2、辐照降解工艺研究 2．1刚态辐解 气气氛中对粉状大分子壳聚糖进行闹态辐解。辐照工艺条件为：能量2．0MeV、束流30mA、小 车传动速度3m／min．。在上述条件下，小车从电子窗下每通过一次，辐照剂量约为100kGy。辐 照400kG)|肝壳聚糖分子量的分布情况如表2所示。 表2 固态#^1照400kGy后壳聚糖分子量的分布情况 2．2液态辐解 大分1i壳聚糖在稀酸溶液中的溶解性较差，一般2～3％浓度的壳聚糖稀酸溶液就很粘稠， 工业化辐照降解加工时效率很低。先将大分子壳聚糖在固态辐照400kGy后，就可将其配制成 浓度为20％左右的稀酸溶液，能够大幅提高工业化处理效率。 本研究采用了8种不同的溶液体系进行了辐解试验，辐照剂量都为100kGy,：3{二对产rii!t进行 了分子聚分布测定，最终确定了较好的液态辐解体系。采用该体系进行小批量处理，所得产品 的平均相，-tj分子量为3000左右，重均相对分子量与数均相对分子量之比为1．67，所得产品的分 子量分布。陌况列于表3。 表3 固态辐照400kGy+液态辐照100kGy后壳聚糖分子量的分布情况 3、结沦 采用啁态加液态的辐照降解方法制备低聚壳聚糖，具有工艺简单、生产周期短、产品收率 高、产。讯一li，!。(F高、生产成本低等优，，圮十分有利于低聚壳聚糖制备的产业化。 关键涮：辐照降解