激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术的研究.pdfVIP

第28卷增l 冶金分析 V01．28，Suppl．1 2008年】1月 Metallurgical NovefBber．2008 Analysis 文章编号：1000--7571(2008)增I—ols6一05 激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术研究 姚宁娟，陈吉文，袁良经，李宏伟，陈永彦，罗建秋 (钢铁研究总院，北京100081) 摘要：本文在本单位自主开发的激光诱导击穿光谱仪上，增加样品台移动功能，进行了原位 分布分析技术研究。在优化仪器参数和分析条件的基础上绘制了工作曲线，并对焊缝样品二 维表面和镀层样品深度方向进行分析研究，结果表明，该技术应用于原位统计分布分析技术具 有高而灵活可控的空间分辨，能够快速给出材料表面和近表面的成分分布或强度分布信息。 该研究为进一步将激光诱导击穿光谱技术进行原位统计定量分布分析研究奠定了基础。 关键词：激光诱导击穿光谱；原位统计分布分析 中围分类号：0657．31 文献标识码：A 原位统计分布分析技术是通过获取样品表面 down InducedPlasma Spectroscopy或Laser 不同位置原始状态下的化学成分、含量或强度，对 不同的位置信息、与位置对应的成分信息及含量 镜聚焦样品表面，当激光脉冲的能量密度大于击 或强度信息进行联合解析，进而进行材料成分及 穿门槛能量时，就会在局部产生等离子体，称作激 缺陷分析的一项新技术[1|，该技术解决了金属材 光诱导等离子体。由于这种等离子体局部能量密 料中化学成分、元素成分分布、夹杂物分布、偏析 度及温度相当高，因而可用于取样、原子化、激发 度、疏松度的同时准确快速检测的难题。我单位 及离子化等工作。用光谱仪直接收集样品表等离 已成功开发火光光谱原位统计分布分析技术，作 子体产生的发射谱线信号，根据发射光谱的强度 为冶金工艺材料研究及质量判据，已经开始在冶 进行定量分析¨J。 金工业生产中材料工艺性能控制中广泛应用。 1．2试验装置 激光诱导击穿光谱是一种简单的非接触快速 该仪器采用Nd：YAG激光器光源，波长为 1 064 实时的分析工具，是目前国际非常流行，极具价 nm，重复频率为1～20Hz，脉冲宽度为10 值，非常有前景的分析技术。激光激发斑点小，对 I15，激光输出能量在90～600mJ之间。激光经 样品尺寸、形状及物理性质要求不严格，无需烦琐 聚焦到样品表面，产生的等离子体光谱经透镜耦 的样品前处理过程，可以分析硬度特别高、难熔的 合到多色仪中进行分光。分光后的光谱信号经光 物质，如陶瓷、超导体等，可进行样品原位微区分 电倍增管PMT转化为电流信号，门控积分器可 析、痕量分析。现场分析以及高温、恶劣环境下的 以截取有效信号进行积分，积分后获得的模拟电 远程分析。将激光诱导击穿光谱应用于原位统计 压信号通过数字模拟转换后送人计算机进行数据 分布分析技术具有火花光谱原位分析技术无法比 处理。多色仪的分光系统为帕邢一龙格装置，聚焦 拟的优势。本文在我们自主开发的激光诱导击穿 长度为750mm，凹面光栅的刻线在2400条／ 光谱仪基础上进行改进，在改进后的仪器上对焊 mm。样品室充入的氩气流量可通过流量计进行 缝样品和镀层样品进行了初步的原位分析技术的