气相色谱分析乳香挥发油.pdfVIP

经验交流 气相色谱分析乳香挥发油* 杨卫贤 文红梅 张艾华 (南京中医学院，210005) 常用中药乳香，具有消肿止痛、去瘀生肌功 载气流速25ml／min,最大保留时间?10min。 效。含有树脂、树胶和挥发油等成分 [1,2]。乳香 表1 正交设计实验结果 一般经炮制后再作药用。药理研究表明[3]，乳 香挥发油具有较强的抗菌消炎作用。乳香挥发油 成分的分析研究报道较少，有人[4]用GC-MS 联用技术对乳香挥发油成分作了分析，证明其中 主要成分为乙醇正辛酯、1-辛醇等。 本文用正交设计和单纯形法对乳香挥发油成 分GC分析条件进行了优化研究，以内标法测定 了乳香生品、醋制品和水制品中乙酸正辛酯和 1- 辛醇的含量。实验内容介绍如 : 一、仪器、药品及试剂 一（）103型气相色谱仪，不锈钢填充柱 2（ 米，8%PEG-20M,102硅烷化白色担体）。 二（）标准品 乙酸正辛酯、1-辛醇 上（海试 剂一厂），内标物：桂皮醛 上（海化学试剂采购供 应站）。 三（）样品 乳香生品无（锡市药材站），乳香 醋制品和水制品无（锡市药材站，南京市药材公司 利用表1实验数据，用二次多项式来描述柱 ）。 温T和载气流速V对色谱优化函数COF值之间 四（）乳香挥发油 按中国药典(1985年版)方 的关系：COF=a+a1T+a2V+a3TV+a4T2+a5V2, 法通过水蒸汽蒸馏而制得。 用最小二乘法估计多项式系数为：a=20.7517, a=0.2272,a2=-6.0088,a3=6.6349×10-4, 二、气相色谱条件选择 a4=1.7988?14,a5=0.1411。方差分析剩余标 本文以色谱优化函数COF值(5)作为色谱分 准 差 s=0.945， 相 关 系 数 y=0.976, 离性能的参考尺度，用正交设计和单纯形法，通 F=11.988＞綟 3嗜衔味嘞钍接邢灾 过改变柱温和调节载气流速这两个因素来优化乳 义，可以预报最优操作条件。 香挥发油成分气相色谱分析条件。 二（）单纯形法 本实验根据文献 [6]介绍方 一（）正交设计 选择柱温和载气流速这两个 法，自编BASIC语言程序，经十次单纯形优化试 因素，按排二因素三水平的正交设计，实验结果 验，得到最优实验条件为：柱温 170℃妫，载气流 见表 1。由表 1知，最优实验条件为柱温160 , *本课题得到江苏省教委自然科学基金资助。 速 30ml/min，最大保留时间?631,COF值为 四、讨 论 3.46。色谱图见图1。 一（）选用气相色谱分析条件：柱温 160℃?, 载气流速25ml／min，进样温度200 ，检测器 (FID)温度180 ，进行样品含量测定，可以避 免溶剂峰过大拖尾影响样品的测定。 二（）由实验结果可知，生乳香未经炮制，其 乙酸正辛酯和辛醇的含量较高；乳香经醋制和水 制后，乙酸正辛酯和辛醇的含量均下降，