浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴.pdfVIP

第 2 1 卷第 2 期 分 析 科 学 学 报 2005 年 4 月 Vol . 2 1 　No . 2 J OU RN AL O F AN AL YTICAL SCIEN CE Ap r . 2005 文章编号 :10066 144 (2005) 020 16403 浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴 李 　静 , 梁 　沛 , 施踏青 (华中师范大学分析测试中心 ,武汉 430079) 摘 　要 :本文提出了浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法 。详细 研究了溶液 p H 值 、络合剂和表面活性剂浓度 、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果 的影响 。在优化的实验条件下 ,本法对钴的富集倍数为 20 倍 ,检出限为 3 . 28 ng/ mL , ( ) ( ) 相对标准偏差 R SD 为 4 . 1 % n = 10 。所建立的方法用于 自来水 、湖水中痕量钴的 测定 ,分析结果满意 。 关键词 :浊点萃取 ;分离富集 ;火焰原子吸收光谱法 ;钴 中图分类号 :O657 . 3 1 ; O6 14 . 81+ 2 　　　文献标识码 :A ( ) 火焰原子吸收光谱法 FA A S 是痕量元素分析中常用的方法之一 ,但在分析元素含量极低或化学组 成太复杂的试样时 ,往往要求在测定之前辅以化学分离/ 预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体 。 分离富集技术的采用可以使分析方法的检出限、精密度和准确度获得有效的改善 ,并使其应用范围得到 扩大 。常用于分离富集痕量元素的方法有 :共沉淀法 、液液萃取法 、固相萃取法和离子交换分离法等 。 ( ) 浊点萃取 Clou d Point Ext ration ,CP E 是近年来出现的一种新兴的环保型液液萃取技术 ,它不使用 挥发性的有机溶剂 ,因而不污染环境[ 1 , 2 ] 。当非离子表面活性剂水溶液加热超过某一温度时 ,溶液出现浑 ( ) ( ) 浊和相的分离 ,这种现象即为浊点现象 ,此时的温度称为浊点温度 CP 。静置一段时间 或离心 后 ,溶液 ( ) 会形成两个透明的液相 :一为小体积的表面活性剂相 ;另一为水相 表面活性剂浓度接近 CM C 。浊点现 象是一种可逆过程 ,当温度低于浊点后 ,两相消失 ,重新成为均一溶液 。溶解在溶液中的疏水性物质 ,与 表面活性剂的疏水基团结合 ,被萃取进表面活性剂相 ,而亲水性物质则留在水相 。这种以表面活性剂胶 束水溶液的溶解性和浊点现象为基础 ,通过改变实验参数如温度 、压力 、电解质等引发相分离 ,从而将疏 水性物质与亲水性物质分离的方法即为浊点萃取 。它具有经济 、安全 、高效 、简便等优点 , 已成功地用于 金属螯合物 、生物大分子的分离与纯化及环境样品的前处理中[3 - 5 ] ,并在金属离子的分离富集中得到广泛 应用[ 6 - 10 ] 。 ( ) 本文详细研究了以8羟基喹啉 8Oxine 为络合剂 ,用 Triton X100 非离子表面活性剂浊点萃取痕 量钴的各种条件 ,利用火焰原子吸收光谱法测定表面活性