用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离多氯联苯和有机氯农药的方法研究.pdfVIP

用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离 多氯联苯和有机氯农药的方法研究 曹学丽 姚渭溪 （中国科学院生态环境研究中心 北京 100085） 提要 以电子捕获毛细管气相色谱为测定手段，探讨了用正相高效液相色谱分离多氯联苯和有机氯农药的可 能性，并将该方法应用于海洋沉积物样品中有机氯农药的测定。 关键词 多氯联苯，有机氯农药，海洋沉积物，环境污染，高效液相色谱，气相色谱 1前言 100％戊烷（10min）1％/i20％氯甲烷 （20min）。分别取上述两类标样各100μ蘈L，用HPLC 多氯联苯（PCBs）与有机氯农药是环境中普遍 进行分离，收集每1mL洗脱液，用N2气浓缩后，用 存在的有机污染物。目前这些物质的痕量分析一般 GC-ECD分析其流出组分。 采用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法（GC- 2.3.2 气相色谱条件 色谱柱：SE-54,20m× ECD）。但是，在分析时这二类污染物之间相互干扰 0.25mm i.d.；载气：N2；进样温度：270 ；检测器温 严重，影响各自的准确测定，因此，有关PCBs与有 度：300；升温程序：140(1min)4/i260 机氯农药的分离，一直是环境分析工作者关注的热 （10min）。 点（1～6）。采用传统的柱色谱分离法，柱效低，操作复 2.3.3沉积物样预处理 样品经干燥、研磨后，用 杂，多数效果并不理想。用高效液相色谱（HPLC）分 甲醇-二氯甲烷混合溶液超声提取后，经Al2O3柱 离这两类有机物，已有人做过尝试（7,8），但是在分离 （20×0.5cm i.d.）净化，浓缩后用上述方法分离。 柱的选择上，却各有千秋。 本文探讨了用一般实验室容易具备的硅胶高效 3结果与讨论 液相色谱柱（Du Pont Zorbax Sil25cm×4.6mm i.d.）分离PCBs与有机氯农药的可能性，并将其应 3.1两类含氯化合物标样混合物的分离情况 用于沉积物样中痕量有机氯农药的分离测定。 2实验部分 2.1仪器 Shimadzu LC-3A高效液相色谱仪，Varian3700 气相色谱仪，配电子捕获检测器（6Ni。 2.2标样 多氯联苯：Aroclor1221,1242,1254，由美国 Supelco.Inc．提供，用正己烷配成混合标样。农药： a,β? ,γ,δ-666;p,p-DDE;p,p-DDD;o,p-DDT;p, 由表1可以看出，“六六六”的几种异构体 p-DDT及石油醚配制的混合标样，由北京市卫生 （HCHs）及p,p-DDT和p,p-DDD均能与PCBs 防疫站提供。 达到完全分离。图1～?5仅以Aroclor1254为例说 2.3实验方法 明。PCBs的系列标样均为混合物，其中Aroclor 2.3.1 HPLC分离条件及方法 分离柱，Du Pont 1221,1242,1254分别以二氯、三氯、五氯为主，虽然 Zorbax Sil25cm×4.6mm i.d.，柱温25 ；洗脱液， 图1中HCH的异构体与Aroclor1254中的组分互 戊烷-二氯甲烷，流速1mL/min；梯度洗脱程序， 不干扰，但在实际样品中，HCHs与低氯PCBs干扰 本文收稿日期：1993年12月20日，修回日期：1994年4月2日 严重，因此HCHs与PCBs的分离是很有意义的。另 3.2方法的特点 外，从分离的情况来看，大部分o,p-DDT与PCBs