1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用.pdfVIP

20I5年 3 色 谱 Vo1．33No．3 March 20l5 ChineseJournalofChromatography 209—2l4 研 究论 文 DOI：l0．3724／SP．J．Il23．20I4．Il()30 摘要 ：制备 J牲径为 l m 的无孔 Cl8固定相 ，并将其应 』{{ 于性加压乇细管电色谱中用以分离埘映体 。以改 良的 St6ber法先合成粒径为 lp．m 的无孔 二氧化硅微球 ，后采用二次硅烷化 力法‘制备lIjl m Cl8浏定卡¨。以加压毛 细管电色谱为平行，通过考察影响分离 的符 因素 ，确定 J，最佳拆分条件 ：乙I]~／5mmol／LpH4．0乙酸铵缓冲液 (20／80，v／v)，羧 甲基 一环糊精 (CM-／3一CD)浓度 15mmol／L，泵流速 0．03mL／min，分离 比约 300：1，施加 电 2 kV 本研究采用 的 次硅烷化方法提高 厂C18的键合与±。和毛细管液桐色谱相 比，4种药物 JJl【压毛细管模式下 有更好的分离效泉I，柱效最高为 l9万理论塔板数／m。盐酸安非他酮 、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾川洛 尔对映体的分离度分别为 1．55、2．82、1．69、1．70。该研 究为手 流动_十l1添加剂法在加压毛细管电色谱 }【1的应J}I以 及微米级填料在于性色谱中的应用提供 了新 的思路 。 关键词 ：l m 无孔 Cl8阉定相 ；二次硅烷化 ；手性加 毛细管 电色谱 ；于性流动相添加 剂；手性拆 分 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000—87l3(20l5)03—0209—06 Abstract：Non—porousCl8silicagelstationary．phase (ILLm )wasprepared andappliedto chiralseparationinpressurizedcapillaryelectrochurmatography (pCEC)fortheenantiosepara— tionofvariousbasic compounds．Thenon—poroussilicaparticles (1 m )weresynthesized usingmodifiedSt6bermethod．C18stationary phase(1LLm)waspreparedbyimmobilizationof chloro—dimethyl—octadecylsilane．Usingcarboxymethyl一卢一cyclodextrin (CM——CD)asthechiral additive．thepCEC conditionsincludingthecontentofacetonitrile (ACN)，concentrationof buffer，pH ，theconcentration ofchiraladditive and flow rateaswellasappliedvoltagewere investigatedtoobtainthe optimalpCEC conditionsfortheseparation offourbasicchiralcorn— pounds．The colum n provided an efficiency ofup to l90000 plates／m ．Bupropion hydrochlo— ride，clenbuterolhydr0chloride，m etoprololtartrate，and esm ololhydrochloridewere baseline separatedundertheconditionsof5mmol／Lammonium acetatebufferatpH4．0with20％ (v／ v)acetonitrile，and l5mmol／