超声电解法制备纳米铜粉的研究.pdfVIP

第25卷 第 3期 海 南 色 金 属 VOl25 No．3 2004年 9月 SHANCHAINONFERROUSMETALS Sept． 2004 文章编号 ：1005—2046(2004)03—0097—03 超声电解法制备纳米铜粉的研究 朱协彬，段学臣 (中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙 410083) 摘 要 ：在一定的电解工艺条件下，引入超声波成功制备 出纳米铜粉。通过 XRD、EDS和 SEM对实验产物进行表征分析，表明其为单质铜，且纯度很高，粒度分布均匀。最后对超声 波的作用机理进行 了分析探讨 。 关键词：超声电解法；纳米铜粉 ；超声波；电解；制备 中图分类号 ：TF123．13 文献标识码：A 析纯)。电解完成后的溶液在进行高速离心、真空 1 引 言 抽滤、酒精洗涤和真空干燥后，得到粉末产物。 2．2 产物的表征 纳米铜粉是纳米级铜和铜合金粉末，因其具 有小尺寸效应和表面效应等 ，而使之比普通的电 采用北科大仪器厂生产的XD98型粉末 X射 解铜粉具有更优的特性，从而具有更广泛和更重 线衍射仪对产物作 XRD物相分析，采用美国诺 要的用途。它不仅在冶金和石油化工中作为优 良 曼公司制造 的KYKY，2800型扫描 电镜对产物进 催化剂和固体润滑剂 ¨J，而且是高导电率、高强 行 SEM粒度和形貌分析，并用其所带的 x射线 度的纳米铜材不可缺少的基础原料 。纳米铜粉 能谱仪对产物进行 EDS能谱分析。 因其低 电阻特性b】，用于制造导电浆料，广泛应 3 结果与讨论 用于微 电子工业中的布线 、封装、连接等，对微 电子器件的小型化 以及大规模集成电路起着重 将制得的粉末产物真空干燥后 的XRD图(见 要作用 。 图 1)，对照标准 PDF卡片(4-836)，确定产物为 目前，制备纳米铜粉的方法主要有：气相蒸 单质铜 ，且没有其它杂质，粉末纯度很高。从图 气法、等离子体法、机械化学法、 射线辐照- 2的EDS能谱分析也能表征出同样结论。 水热结晶联合法 、液相还原法和水热法 (高温水 解法)等，各有其特点 。本文旨在电解法的 基础上 ，引入超声波制备纳米铜粉，并对其形成 机理进行探讨分析。 2 实 验 2．1 纳米铜粉的制备 以分析纯硫酸铜配制成较低浓度 0．20M一 0．25M的溶液，并加入 1．8M一2．0M硫酸调配成电 解液。电流密度 1000A／rI12，阴阳极板间距 12cm。 在室温下将 电解装置引入超声装置中 (超声波频 图1 超声电解铜粉的XRD图谱 率20KHz 60KHz)，电解过程中加入适量的有机 从 XRD图谱 中的4个较强的衍射峰，利用 溶剂以防氧化，如乙醇、甲苯、油酸等 (均为分 scherrer公式： [0]Dhkl=KL／Bl2／cos0式中Dhk1一 晶 收稿 日期 ：2004-01．13 作者简介：朱协彬 (1964 )，男，安徽濉溪人 ，博士，高级工程师，主要从事纳米材料的研究。 98 洛 布 色 金 属 第 25卷 粒平均粒径；K--Scherrer常数 ，取O．89； x射