蔬菜中的镧、铈、镨、钕、轧的光谱分析.pdfVIP

16 光谱仪器与分析 蔬菜中的镧、铈、镨、钕、钆的光谱分析 武兴德薛颖王文琪 北京蔬菜研究中心(北京100089) 摘要本文采用高温灰化植物样品，超声雾化器进样，ICP光谱仪进行了5种稀土元素最 优测定条件的选择、制定了工作曲线、确定了I]EC值和检出限，为蔬菜中镧(La)、铈(Ce)、镨 (Pr)、钕(Nd)、钆(Gd)这5种稀土元素的测定提供了一种简便、快速、准确的方法。 关键词等离子光谱稀土 1．前言 稀土广泛存在于自然界中，因此稀土元素在植物、动物和人体中的含量究竟如何，他们对 生命过程有什么影响，还需要进一步开展研究。我国卫生部1992年规定，在蔬菜、水果中稀土 最高限量应低于0．7mg／kg鲜重。稀土是包括元素周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的 总称…。因此对绿色蔬菜进行稀土元素的监测是十分重要的。本文建立了在地壳中相对丰度 较高的5种稀土元素的测定方法。用超声波雾化器作为进样系统提高了分析的灵敏度，对蔬 菜镧系五种元素的测定提供了一种快捷的途径。 2实验部分 (1)仪器与试剂： 仪器：日本岛津公司IcPS一100011型等离子光谱仪和UAG一1型超声波雾化器，日本大和 公司FP41型马福炉。 试剂：优级纯硝酸，17兆欧超纯水。 混合标样的配制：称取一定量的氧化镧(La203，99．9％)、光谱纯氧化铈(Ce02)、大于99％ 的氧化镨(Pr60【1)和999％氧化钕(N出03)、氧化钆(Gd2 03)。用硝酸溶解，先配成lme／na的单 元素母液，再配制成500r-∥“的混合标准母液。 (2)仪器工作条件： 2W，观察高度：射频线圈上方15rrrn，载气流量：氩气0．81／分钟，等离子气体流量：1．2I／分钟， 冷却气体流量：氩气14L／分钟，清洗气流量：氩气35L／分钟，吸样时间：90秒，积分时间：5秒， 分析次数：2次。 gAG—I型超声波雾化器控制条件：加热器设定150。C，冷却部分设定5℃。 (3)波长选择： 在仪器工作条件相同的情况下，测定同一混合标准溶液。每个元素测其三条谱线的强度 (岛津公司仪器软件中给定)。镧(La)、铈(ce)的第一条灵敏线与第二条灵敏线的强度比分别 第3期 光谱仪器与分析 17 为0．79、088，故选择第二条398．852nm和413380nm线；镨(Pr)的第一条和第二条线的比值 为3．07，但是在第一条谱线附近390．853nm的地方，有一个明显的干扰蜂，因此也选择第二条 条灵敏线强度都差不多，但335．048rim峰形好，半峰宽窄。 (4)标准曲线： (r∥T111)，按仪器工作条件上机测定轮廓图，扣除基线空白，做标准曲线。五种元素的相关系数 r值均大于0999，线性关系良好，见圉l。 (5)样品分析： 称取粉碎后的样品0．5000克于石英烧杯中，加盖后放人FP一41马福炉中，300。C碳化l小 时，550C灰化4小时，若灰化不完全时，可加几滴l：1的硝酸，再灰化10分钟左右即可。冷却 后加1：1的硝酸溶解灰分，使其最终硝酸酸度为2．5％，用超纯水定容至25毫升，待上机测定。 结果见表1。 表1 五种蔬菜样品稀土元素的分析结果 …捣 元素名称(单位：(g,／1009鲜重) j％m—自、 【丑 Ce Pr Nd Gd 京水菜 O．71 4．93 ND 0．48 ND 荠菜 5 30 7．75 ND 6．22 ND 紫花桔梗(长白山) ND 0275 ND ND ND 菠菜 2．71 6．12 ND 2．83 ND 酸模(叶)