标准物质的制备、定值和数据处理.pdfVIP

维普资讯 上 丌 萤 I．~ILOOL平 琶 帚 期 一 标 准 物 质 的 制 it-＼定 值 及 数 据 处 理 上海市计量测试技术研究院 王根荣 · 标准物质的制备 成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进 标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物 行均匀性检验。对于分级分装的标准物质，凡由大包 质技术的要求，对用于化学成分、物理化学特性和工 装分装成最小包装单元时，都需要进行均匀性检验。 程技术特性等国家级标准物质的研制，标准物质的 2．2 抽取单元数 候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量 抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。抽 值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与 取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀 包装等，可以参照如下技术规范执行。 程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单 1 国家级标准物质如何选择候选物与制备 元也应相应增多。当已知总体样 品均匀性 良好时， 1．1 候选物 抽取样品单元数可适当减少。抽取单元数以及每个 (1)候选物的选择应满足适用性、代表性以及容 样 品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要 易复制的原则。 求。 (2)候选物的基体应和使用的要求相一致或尽 (1)当总体单元数少于500时，抽取单元数不少 可能接近。 于 15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不 (3)候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量 少于 25个。 值范围应适合该标准物质的用途。 (2)对于均匀性 良好的样品，当总体单元数少于 (4)系列化标准物质特性量的量值分布梯度应 500时，抽取单元数不少于 10个，当总体单元数大 满足使用要求，以较少品种复盖预期的范围。 于500时，抽取单元数不少于 15个。 (5)候选物应有足够的数量，以满足在有效期间 2．3 取样方式 的需要。 在均匀性检验取样时，应从待定特性量可能出 1．2 制备 现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品有 (1)根据候选物的性质，选择合理的制备程序、 足够的代表性，例如对固体粉状物质应在不同部位 工艺，并防止污染及待定特性量的量值变化。 取样 ；对园棒状材料可在两端和棒长的 1／4、1／2、 (2)对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过 3／4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液 程中，除采取必要的均匀性措施外，还应进行均匀性 或气体可在分装的初始、中间和终结阶段取样。 初检工作。 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不 (3)候选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在 存在差异时，则进行随机取样。 加工过程中注意研究影响稳定性的因素，采取必要 2．4 对具有多种待定特性量值的标准物质，应 的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等， 选择有代表性和不容易均匀的待测特性量值进行均 选择合适的贮存环境。 匀性检验 。 (4)当候选物制备量大，为便于保存可采取分级 2．5 选择不低于定值方法的精密度和具有足 分装。最小包装单元应 以适 当方式编号，并注明制 够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下，做均 备 日期。 匀性检验。 (5)最小包装单元