环戊二烯与丙烯醛的DielsAlder反应条件优化研究.pdfVIP

2009年2月 吉林师范大学学报(自然科学版) No．1 of Normal Science Feb．2009 第1期 JournalJilin Edition) University(Natural 车广波12’3，刘春波1，2，一，刘长宝2，一，王庆伟1,2,3，孙军1，王 艰1 3．医药中间体吉林省高等学校工程研究中心，吉林四平136000) 摘 要：研究了由双环戊二烯热分解制备环戊二烯的工艺方法，优化了环戊二烯和丙烯醛Di。ls—Aide，反应的 条件，所得产品双环[2，2，1]一5一庚烯一2一醛的纯度高达98％，收率达到96％． 关键词：环戊二烯；丙烯醛；Diels—Aider反应 中图分类号：0621文献标识码：A 文章编号：1674-3873．(2009)01—0021—02 条件并对其进行优化· 1前言 随着我国石油化学工业的迅速发展，石油裂解 CH0 馏份已由初期的混和利用向分离提纯利用方向发 ◇+广一 展．环戊二烯(CPD)作为从c5馏份中主要分离和利 用的五碳双烯烃，性质较为活泼，有较强的反应能 2实验部分 力．可进行聚合、氢化、卤化、加成、氧化、缩合及还原 2．1实验仪器及原料 等反应，广泛用于农药、橡胶、塑料、香料、医药、阻燃 MYB调温电热套、油浴锅、三颈烧瓶、蒸馏头、 剂、不饱和树脂等生产，是重要的有机化工原料lHJ． 直形冷凝管、温度计等．DCPD、丙烯醛、甲醇和R-甲 CPD在常温下易聚合成双环戊二烯(DCPD)，而在使 氧基苯酚(阻聚剂)等均为分析纯． 用时大多是用CPD．因此，在使用前需将DCPD分解 2．2实验原理 为CPD[5,6J．其反应方程式为： CPD，而CPD与丙烯醛在40℃并有阻聚剂存在的条 庚烯一2一醛． 2．3实验步骤 丙烯醛是一种最简单的不饱和醛，目前用量最 (1)分解釜：将258 m01)的DCPD放在 g(1．95 大的是制备动物饲料添加剂蛋氨酸．它还用于制备 500 mL的三颈烧瓶里加热到40℃，溶解后计量待 甘油、戊二醛和水处理剂等等．丙烯醛在一定条件下 207 用．(2)反应釜：称量CH2一CH_一CHOg(3．90 可自聚生成聚合物；也可和其它单体生成共聚物，改 m01)、甲醇100 L的 g、R一甲氧基苯酚0．20g放在1 变原聚合物的物理化学性质一J．而CPD和丙烯醛的