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二亚磷酸二_十六醇_季戊四醇酯的合成_胡应喜.pdf
18 1 Vol .18 No.1
2005 3 JOURNAL OF PETROCHEMICAL UNIVERSITIES Mar.2005
:1006-396X(2005)01-0020-04
()
胡应喜, 张丽芳, 刘 霞, 毛圣婕
(, 10261 )
: 以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯, 探索了催化剂用
量、反应时间、反应 度、物料配比等反应条件对产率的影响, 并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。 实验结果表
明:催化剂为二 丁基氧化锡, 用量为0.4 g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2 h, 反应 度Ⅰ为130 ～ 140 ℃,反应 度Ⅱ为160～ 1 0
℃, 物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08 ∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊
状固体, 熔点为42 ～44 ℃, 产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。
: 亚磷酸酯; 抗氧剂; 热稳定剂; 二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯
: TQ314.24 :A
, 98.2%。
,, 、
。 1 仪器与试剂
1.1
, 。
SXHW :;
、、,, D25-2 F :;X
[ 1-8] -4 :
, 。
;50 FIR :
,
,, ;240C :P-E ;AL300FT
:JEOL 。
,,
1.2
, ,
:,
。 ;:,
() ;:,();
:, ;:,
,:、
、, 1.5% ;:, ;
8 ～10 h[9] ,, :, 。
PCl 。
3 2 实 验
、、, 2.1
(),
:2004-08-30
:胡应喜(1963-), 男, 陕西咸阳市,教授。
1 .() 21
2.2 。
6.8 g(0.05 mol)、21.6 mL 3.2
250 mL ,0.4 g (、、)
130 ～140 ℃2 h, 1 ∶2.06 ∶2,130 ～140 ℃1 ～2 h,
;, 160 ～1 0 ℃1～2 h ,
,24.2 g , 160 ～ , 1 。 1
1 0 ℃2 h, , ,, , ,,
,, 0.4 g , ,
42 ～44 ℃, [9](40 ～42.8 ℃)。 0.4 g。
1
3 结果与讨论 Table 1 The influence of cata
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