煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅰ.烃族分析.pdfVIP

煤系重质油的仪器分析及系统考察* Ⅰ瘢烃族分析 张昌鸣 畎 ? 李 ?张 （中国科学院山西煤炭化学研究所 鹤抑氐闶笛槭 ?太 原030001 提 ?采用薄层棒色谱/饣鹧胬胱踊觳?(TLC/FID)悦合抵 刂视偷奶遄槌煞治鼋辛搜芯俊Ｈ范 最佳分析条件、烃族的定量因子等。在此基础上，对山西省焦化厂的典型重质油产品进行了系统测定。 关键词 〔闵?氢火焰离子化检测，烃族，重质油产品 分类号 O658/TQ 析纯试剂。 1 把 实样:髦纸褂秃土で嘤缮轿鹘够А⑻痔 众所周知，煤系重质油的组成极其复杂，表征方 公司焦化厂、柳林焦化厂等提供 。 法也很多，其中有沸程法、烃族分析法[～?5]、平均分 3 笛榻峁胩致 子结构法[6]、分子质量分布测定法[]、⒎芳烃及非烃成 分分析法[,9]等取。对烃族分析是表征组成特征的关 3.1 罴巡僮魈跫娜范 键，可归属于三类，第一类:渲禾迳追╗1,2]， 经过试验、考察，确定的最佳操作条件如下： 第二类:热蹾PLC法╗3]，谌?TC/FID分治析 (1)掌魉傥?.9/in,氢庋压刮?0Pa 1 法[4]。在此三类方法中，HPLC法及TLC/FID法较 (2)阊汉傻陀?0μg;质柿颗ǘ?0?20g/Lyl- 为先进;鳫PLC法癟LC法ㄓ指骶咛厣Ｄ壳埃 1～?2蘈L。 HPLC法不能同步作沥青质分析，需以热溶质量法 (3)展开剂及展开距离:个龈椎恼箍练直鹞 庚烷、甲苯和V 三（氯甲烷）:（ㄎ匏状?＝?95: 相配合，但用它测定烃族时，还可进行具体成分分 5,箍霸捣直鹞?0,5.5,2.5c。 析。TLC/FID法可一步完成包括沥青质的四大烃族 (4)杷俣?3s/can。a 分析。为配合山西省煤系重质油的普查检测，从节省 3.2 刂视褪笛姆掷 溶剂、操作便捷等特点考虑，本文对重质油的烃族分 实样分离的典型谱图如图1～?6所示。由图可 析采用了以TLC/FID为主的测试方法，在已有文 见，烃族分离清晰，谱图特征明显，不同实样的图谱 献基础上，在烃族的定性定量、高分辨分离分析及方 呈现出不同的特征，TLC/FID是测定重质油族的一 法的系统广泛应用方面进行了研究。 个较好的方法。 2 笛椴糠 3.3 刂视吞宀舛ㄖ械亩ㄐ远课侍 各实样的烃族定性结果示于各图 （图1～图6） 仪器:ark ?LATROSCAN TH-10TLC/ 此定性采用纯样化合物进行过核实。如以24烷、菲、 FID检测仪 （日本太阳株式会社） 2,2联萘酚作为烷烃、芳烃、胶质的模拟物，则在相 薄层棒:50m×?.mm涂渍丈