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第24 卷第1 期 天 津 化 工 Vol．24 No．1 2010 年1 月 Tianjin Chemical Industry Jan.2010 氯离子测定方法的比较与评价 蔡芳，鞠兴文，古凤才 （天津市朝日科贸有限公司 300350 ） 摘要：分别利用F 检验和t 检验，对测定氯离子的不同方法进行了比较。F 检验表明三种方法测定结果的精密度间无 显著性差异。t 检验表明电位滴定法与汞量法、分光光度法与汞量法测定结果的平均值间都存在显著性差异。通过相 对误差的比较可知，分光光度法的相对误差最小，汞量法的相对误差最大。 关键词：电位滴定法；分光光度法；汞量法；F 检验；t 检验 doi: 10.3969/j.issn.1008-1267.2010.01.021 中图分类号：TQ124.4 文献标志码：A 文章编号：1008－1267 （2010）0 1-0050－04 在生产还原剂次磷酸钠的过程中，液体氢氧化 C(NaCl)=0.01 mg/mL 标准溶液：吸取20 mL 氯 钠是主要原料之一。氢氧化钠中氯化物含量的高低 化钠储备液，置于200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 会直接影响到次磷酸钠中氯化物含量的指标，进而 度，摇匀； 会影响产品的质量。所以，氯化物的测定对保证产 C(NaCl)=0.02 mol/L 标准溶液：称取 1.2 g 氯化 品的质量是很重要的。 目前，氢氧化钠中氯化物的 钠溶于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 [1] [2] 仪器 测定方法主要有汞量法 和分光光度法 。汞量法适 1.1.2 用于氯化纳含量大于0.0050% 的产品，在实验后会 ZDJ- 4 型自动电位滴定仪（上海精密科学仪器 产生含汞的有毒废液，需要及时处理，否则会对环 有限公司）；S53 型紫外—可见分光光度计（上海棱 境产生影响；另外，汞量法终点颜色不好判断。分光 光技术有限公司），5 cm 比色皿；10 mL 微量滴定管。 光度法适用于氯化纳含量为0.0002%~0.02% 的产 1.1.3 试样溶液的配置 品，分析过程相对繁琐，实验费时费药，化学废物排 秤取0.16504、0.16567、0.16550、0.16569 克NaCL 放量多。在实际工作中我们发现使用电位滴定法[3] （基准试剂）分别溶于4 个 1000 mL 容量瓶中，用水 测定，具有操作简单，既能省时节费，减少污染排 稀释至刻度，摇匀。经计算其实际浓度（以Cl/mg/mL 放，又不影响测定结果的优点。本文从实际应用的 计）分别为0.1001、0.1005、0.1004、0.1005 ，兵分别计 # # # # 角度，采用统计学的方法，对上述三种测定方法进 为1 、2 、3 、4 试液。 行了比较。 1.2 测定方法 1 实验部分 1.2.1 电位滴定法 原理：在酸性的水或乙醇- 水溶液中，以银（银 1.1 试剂和仪器 - 硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极， 1.1.1 试剂