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荧光分析仪净化气体种类探讨 李坤 (崇正水泥有限责任公司，山东淄博255100) 我公司于2002年购进荧光分析仪一台，并于2002年底投入使用，主要用于水泥生产中生料制备系统 的钙、铁、硅、铝四元素分析。该仪器使用氦气作为工作净化气体，氦气额定输入压为(35±7)kPa，额定流 量为1．TI．,／min。氦气是一种稀有的惰性气体，一般厂家没有供应，我公司使用的气体由北京某公司生产，有 时会因供应不及时，影响仪器的正常使用，给化验工作造成被动局面，因此我们试验用其他气体来代替氦 气。 1荧光分析仪的工作原理及氮气的作用 我公司荧光分析仪属于能量色散型。荧光分析进入测定程序后，首先由X射线管按照设定好的电压、电 流产生X射线轰击样品，样品受激发后产生二次射线(荧光射线)，探测器根据探测到的荧光射线强度换算 成各元素百分含量。 由于样品与探测器之间有一定的距离，在不使用净化气体的情况下，样品发出的二次射线在穿越这段 距离时会被空气大量吸收(特别是原子序数靠前的硅、铝等元素)，强度减弱，探测器收到衰减的信号，将影 响测定结果的精度。另一方面，受X射线轰击，空气中氩气等气体受激发产生相应的荧光射线，将严重影响 硅、铝元素的测定结果的准确性。通入氦气后，由于氦气化学性质不活泼，密度较低，对二次射线吸收率较 低，探测器探测到的射线强度相对增强，测定结果准确率将大幅度提高。 2替代气体种类的选择 根据氦气的物理和化学性质，我们认为替代气体应具有以下特征： 1)该气体受X射线轰击后产生的二次荧光射线不会对样品测定产生较大干扰。混合气体不得含有氩 气等干扰气体。 2)必须是化学性质不活泼的气体。一般状态下，不具有可燃性或助燃性，且无毒。这是基于设备及操作 人员安全方面考虑。 3)具有足够小的密度。低密度的气体对荧光射线的吸收率低，可以相对增强探测器感应到的有效射线 强度。 所选气体应基本符合以上三个条件才能考虑选用，其中1)、2)项是否决项。工业常用的气体有氧气、 氮气、氢气和二氧化碳等。—般性纯净气体都符合条件1)。氢气的密度最低，使用效果甚至优于氦气，但 它是可燃性气体所以被第(2)项否决。同时被否决的还有助燃气体氧气。氮气密度小于二氧化碳，略小于 139 空气，所以我们针对氮气进行试验。氮气和氦气性质对比见表1。 表l氦气和氮气性质对比 密度(0℃、l曲鸡 比重 璜甘 化学式 分子■ ／(电岫 (空气=1)化学性质 氯气 I-k 4．aD3 0．1786 o．14 不话凌 氯气 M 28。Ol 1．25l 097 不=}舌浚 3试验过程 3．1测定结果对比 选取已知含量的高钙、低钙两个生料样品(编为1、2号样品)分别在氦气、氦气环境下检测，比较测 定结果的稳定性与准确性。测定结果见表2。 表2不同净化气体时测定结果对比％ 样品编号 l 2 元鬟名称 Ca Fe Al 譬 Ca Fe Al 譬 标准结果 42．7：21．73 3．02 14．2I41．891．76 3．13 15．45 42．741．71 3．∞ 14．2441．951．75 3．15 15．42 42．681．72 3．0414．2541．901．77 3．10 15．45 仪嚣 测定 42．62I．72 3．0214．1941．821．77 3．1715．48 结果 氮 42．781．73