GB/T 6912.1-1986锅炉用水和冷却水分析方法　硝酸盐和亚硝酸盐的测定　硝酸盐紫外光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 硝酸盐紫外光度法 GB6912.1—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling —The determination of nitrates and nitrites-Ultraviolet spectrophotometry for nitrates 国家标准局1986-09-16发布?????????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于原水、锅炉水、冷却水的控制分析。 ????测定范围：0～40mg/L。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1?方法概要 ????在219.0nm波长处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水样中 某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。为此，取两份水样，第一份中加 锌-铜粒还原剂除去其中的全部硝酸根离子和亚硝酸根离子，作为空白对照液；第 二份中加氨基磺酸破坏其中的亚硝酸根离子，在219.0nm处测定硝酸根离子的吸光 度。 2?仪器 2.1?紫外-可见分光光度计。 2.2?石英比色皿：1cm。 2.3?比色管：25mL。 3?试剂 3.1?5%硫酸铜溶液。3.2 1%氨基磺酸溶液(新鲜配制)。 3.3?2mol/L盐酸溶液：17mL浓盐酸和83mLⅣ级试剂水混匀。 3.4?锌-铜还原剂：取5g粒径为2～3mm锌粒用Ⅳ级试剂水冲洗两次，再用2mol/L 盐酸溶液洗净，最后用Ⅳ级试剂水洗两次，放入100mL烧杯中，加入100mL5%硫 酸铜溶液至锌粒表面出现一层黑色的薄膜，弃去溶液，用Ⅳ级试剂水再洗两次，将 处理好的锌-铜粒风干，装瓶备用。 ????注：若锌粒表面没有全部变黑，而且5%硫酸铜溶液颜色褪去，可将该溶液弃 去后，再加入50mL5%硫酸铜溶液处理，直至锌粒表面变黑为止。 3.5?硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mgNO-3)。 3.5.1?硝酸钾贮备溶液(1mL含0.4mgNO-3：准确称取0.6523g经105℃干燥24h的 硝酸钾，溶于20mLⅣ级试剂水中，移入1L容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度， 摇匀。 3.5.2?硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mgNO-3)：准确吸取25mL硝酸钾贮备液于100mL 容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。 4?分析步骤 4.1?标准曲线的绘制 4.1.1?准确吸取0.5，1，2，3，4，5mL硝酸钾标准溶液，分别加入六支25mL 比色管中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。 4.1.2?以Ⅳ级试剂水作空白对照，在219nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸 光度，并以吸光度为纵坐标，硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2?水样的测定 4.2.1?准确吸取两份各10mL经慢速滤纸过滤的水样，分别置于25mL比色管中，一 份水样加入0.8g(约3～4粒)锌-铜还原剂和1mL2mol/L盐酸溶液，放置5h后过滤 于25mL比色管中，用Ⅳ级试剂水洗涤并稀释至刻度，摇匀，称为甲液。 4.2.2?另一份水样中加入1mL1%氨基磺酸溶液，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀， 称为乙液。 4.2.3?以上述甲液作空白对照，在219nm处，用1cm石英比色皿测定乙液的吸光度， 从标准曲线上查出相应的硝酸根离子的含量a(毫克)。 5?计算 ????水中硝酸盐含量Ｘ（mg/L)按下式计算：  式中 a——从标准曲线上查出的硝酸根离子含量，mg; ??? 10——吸取的水样体积，mL。 6?允许差 ? 硝酸盐测定的允许差?????????????????????? mg/L ? _________________ ????附加说明： ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 ????本标准由南京化工学院负责起草。 ????本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍。