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XX 荧光问答总结荧光问答总结 XX 荧光问答总结荧光问答总结 整理了一下网上有关 X 荧光的疑问以及解答,希望对朋友们有所帮助.解答 可能有对有错,特别感谢各位专家朋友的热心答复. ——中国光谱技术论坛 （）逍遥忘忧 1.用压片法做1.用压片法做 ＬａＬａ２Ｏ２Ｏ３３，，用淀粉做黏结剂用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置，压好片后在空气中放置 １５１５分钟后分钟后，原来很，原来很 1.1.用压片法做用压片法做 ＬａＬａ２２ＯＯ３３，，用淀粉做黏结剂用淀粉做黏结剂，，压好片后在空气中放置压好片后在空气中放置 １５１５分钟后分钟后，，原来很原来很 好的样品在样杯中膨胀破碎了好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么，为什么?还有什么好的方法?还有什么好的方法？ ？ 好的样品在样杯中膨胀破碎了好的样品在样杯中膨胀破碎了，，为什么为什么??还有什么好的方法还有什么好的方法？？ (1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。 我的建议是： A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之） B 增加压样的时间，减小压样的压力. (2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。 (3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合 标准了。 (4) 减少试样量,增大稀释比试试. 2.SPECTRO2.SPECTRO 的能量色散的能量色散XRFXRF 如何进行日常维护如何进行日常维护?当不进行样品分析时?当不进行样品分析时,X,X 光管该如何处理光管该如何处理? ? 2.SPECTRO2.SPECTRO 的能量色散的能量色散XRFXRF 如何进行日常维护如何进行日常维护??当不进行样品分析时当不进行样品分析时,X,X 光管该如何处理光管该如何处理?? 主要是谱仪室内恒温恒湿 （22 度左右、湿度 60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。 当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温. 3.仅两重金属元素组成的合金3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为，其中低含量元素为 0.1% 0.1% -- 25% 25% 共有共有 1313块标样块标样，如，如果标样果标样 3.3.仅两重金属元素组成的合金仅两重金属元素组成的合金，，其中低含量元素为其中低含量元素为 0.1% 0.1% -- 25% 25% 共有共有 1313块标样块标样，，如如果标样果标样 精度为精度为±0.01 用目前水平的±0.01 用目前水平的 XRF 作标准曲线XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏 精度为精度为±0.01 ±0.01 用目前水平的用目前水平的 XRF XRF 作标准曲线作标准曲线。。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏 差大约是多少差大约是多少? ? 差大约是多少差大约是多少?? (1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基 体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。 (2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点. (3) 可用互标法！以主量元素作为内标！ (4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！ (5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布 较大，选好低含量样品的背景也很重要。 4.在熔融制样时4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见，不知各位有何高见？ ？ 4.4.在熔融制样时在熔融制样时，，二氧化硅的污染总是存在二氧化硅的污染总是存在，，不知各位有何高见不知各位有何高见？？ (1) 用不含硅的熔具,可用白金坩埚熔 (2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片. (3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时 也可以缩短熔样时间。 5.如果有5.如果有 1~21~2个小时不用分析个小时不用分析,要不要将,要不要将 xx 射线管关闭呢射线管关闭