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实验4 自来水中钙、镁的含量测定 ——标准曲线法 一、目的要求 1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理； 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法； 3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二、基本原理 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象，如图1虚线所示。 图1 A－c标准曲线 造成标准曲线弯曲原因有： (1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 (2)因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 (3)空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。 (4)由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三、仪器及试剂 仪器 原子吸收分光光度计AA-6300型(上海分析仪器厂)或其它型号； 空心阴极灯： 钙、镁空心阴极灯(上海电光仪器厂)； 无油空气压缩机或空气钢瓶； 乙炔钢瓶； 通风设备。 2．试剂 ① 金属镁或碳酸镁 均为优级纯 ② 无水碳酸钙 优级纯 ③ 浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液l mol·L－l ④ 纯水 去离子水或蒸馏水 ⑤ 标准溶液配制 a) 钙标准贮备液(1000μg·mL－1) 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0．6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加l mol·L－l盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。 b) 钙标准使用液(100μg·mL－1) 准确吸取10mL(20mL)上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 c) 镁标准贮备液(1000μg·mL－1) 准确称取金属镁0．2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1 mol·L－l盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 d) 镁标准使用液(50μp-g·mL－1) 准确吸取5mL(2mL)上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 四、实验条件 以AA-6300型原子吸收分光光度计为例，若使用其它型号，实验条件应根据具体仪器而定。 (1) 吸收线波长(nm) (2) 空心阴极灯电流(mA) (3) 狭缝宽度(mm) (4) 燃烧器高度(mm) (5) 乙炔流量(L·min－1) (6) 空气流量(L·min－1) 五、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列 准确吸取2．00、4．00、5．00、8．00、10．0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL(50mL)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8．00、16．0、24．0、32．0、40．0μg·mL－1。 (2) 镁标准溶液系列 准确吸取1．00、2．00、3．00、4．00、5．00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL(50mL)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别为2．00、4．00、6．00、8．00、10．0μg·mL－l。 2．配制自来水样溶液 准确吸取适量 (视未知钙，镁的浓度而定) 自来水置于25mL(50mL)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。 4．在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。 六、数据及处理 1．记录实验条件 表1 实验条件 钙 镁 仪器型号 AA-6300 AA-6300 吸收线波长(nm) 422.7 285.2 空心阴极灯电流(mA) 10 8 狭缝宽度(mm) 0.7 0.7 燃烧器高度(mm) 7