微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒.pdfVIP

冶金分析，2009，29(1)：25—29 MetallurgicalAnalysis，2009，29(1)：25—29 文章编号：1000一7571(2009101--0025—05 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 测定土壤中微量钒 侯明“”，胡存杰1，靳丽波1 (1．桂林工学院材料与化学工程系，广西桂林 541004；2．广西环境工程与保护评价重点实验室，广西桂林541004) 摘要：建立了微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒的方法。确定了微波消 l 解样品和石墨炉原子吸收光谱测定钒的最佳条件。以HN03一HClO。一HF(32：3，V／y)作为 样品的消解液，采用两段消解方式进行样品微波消解，并以EDTA作为基体改进剂，在 HNO。(9—5％)介质中进行钒的测定。方法的检出限为0．72肛g／L，线性范围o～300“g／L， 相关系数r≥0．998 5。方法用于土壤样品中钒的测定，相对标准偏差小于5％，回收率在 98．2％～103．9％之间；有证参考物质的测定值与认定值相符。 关键词：微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；土壤；钒 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 钒是具有生物活性的人体必需的微量元素之 最佳消解条件和测定条件。方法可用于土壤中微 一，但人体对钒的累积达一定浓度时，可引起身体 量钒的测定。 部分系统的损害[1-2]。近几十年，由于化石能源 1 实验部分 消耗量持续增加，以及钒在催化、合金制造、纺织、 陶瓷、电子等行业的广泛应用，使得大气、水体和 1．1主要仪器及工作条件 土壤中钒含量不断增加，并且已经在生物圈中产 MDS-2003F型压力自控密闭微波消解系统 生明显的富集，因此，对环境样品中钒进行及时准 (上海新仪微波化学科技有限公司)：带SC系列 确的测定非常必要【3_]。 压力可控密闭微波消解罐，ECH一1型电子控温加 在微量元素的测定中，样品的消解直接影响 热板和XY-1型消解罐冷却风机；TAS-900原子 到测定的检出限、准确度和精密度。样品的预处 吸收光度计(北京普析通用仪器有限公司)；横向 加热石墨炉装置(北京普析通用仪器有限公司)； 理多采用常压湿法消解，不仅操作繁琐费时、消解 钒空心阴极灯；高纯氩气；UPW一40NE型超纯水 不完全，而且容易引起沾污或痕量元素损失，使测 器(北京历元电子仪器技贸公司)。 量的准确度降低。微波消解法是分析化学中一种 石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件：波 全新的快速溶样技术，与传统的传导加热方式相 长318．4nm!灯电流6mA；光谱带宽0．4nm；氩 比，微波是对试样内部直接加热，可保证痕量元素 V；进样量20 气流速450mL／min；负高压328．5 测定结果的准确度，该方法已引起人们的关 “L；测量方式为峰面积；积分时间3s。微波消解 注[5-12|。本文对微波样品的条件和石墨炉原子 工作条