2015第三届韩山师范学院化学化工实验技能大赛决赛实验报告单.docVIP

第三届韩山师范学院化学化工实验技能大赛决赛实验报告单 学生编号 ； 报告得分： 实验相关数据 呋喃甲醛, 无色或浅黄色油状液体。熔点-38.7，沸点161.7，相对密度1.1594。淡黄色至类白色粉末分子量112, 熔点129~133℃；沸点230~232℃ 在浓的强碱作用下，不含(- 活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇，此反应称为坎尼查罗 (Cannizzaro) 反应。在反应合成过程中，通常使用 40 %以上的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全。反应物经酸化，得呋喃甲酸沉淀。粗产品再经重结晶纯化，用氢氧化钠滴定法测定其含量。 3 实验操作步骤 量取9 mL的43 %氢氧化钠溶液置于150 mL的三角锥瓶中， 将三角锥瓶置于冰水中冷却内容物至约5 ℃；另取10 mL新蒸馏的呋喃甲醛（11.6 g，约0.12 mol），装于滴液漏斗中。在强烈搅拌下，控制反应温度5~10 ℃, 向氢氧化钠水溶液中滴加呋喃甲醛（约10 min）。滴加完后，保持反应混合物温度在8~12 ℃，继续搅拌20~30 min，得奶黄色浆状物。在强烈搅拌下，向反应混合物缓慢滴加1: 1盐酸22 mL，酸化至pH = 2 ~ 3, 冷却结晶，抽滤，产物用少量冷水洗涤，抽干后，得粗产物，称量。 将粗产物（未干燥）放入50 mL小烧杯中，加入其重量2~3倍的水，水浴加热80~90 ℃，至产物溶解,（视溶解情况可补少量水，产物颜色深可加入0.3~0.5 g活性炭脱色），在不断搅拌下迅速加热至沸，趁热抽滤，滤液冷却、结晶，抽滤得精制的呋喃甲酸，称量。 准确称取（减量法）呋喃甲酸（未干燥）0.4~0.5 g三份, 置于干燥的锥形瓶中，各加入20 mL乙醇，摇动溶解后立即用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色为终点。平行滴定3次，计算产物的纯度（%）及产率（%）。 4 实验记录及数据处理 4.1 合成实验记录 合成实验装置简图 原料及产品 质量或体积 颜色 呋喃甲醛 粗产品 纯化产品 4.2 含量分析实验记录及数据处理 实验编号 纯化产品 质量/ g 氢氧化钠 体积/ mL 产品含量/ % 偏差 产率/ % 1 2 3 平均值 相对平均偏差% 学生签名（参赛代码） 1