抗坏血酸还原亚碲酸钠水相合成CdTe量子点.pdfVIP

Vo1．36 高 等 学校 化 学 学报 No．4 2015年4月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 608～613 doi：10．7503／~c 抗坏血酸还原亚碲酸钠水相合成 CdTe量子点 谢 宪 ，于梅花 ，张惠萍 ，王益林 (1．广西大学化学化工学院，2．材料科学与工程学院，南宁530004) 摘要 在碱性条件下，镉离子与巯基乙酸形成配合物 (Cd—SCHCO0一)，亚碲酸钠中+4价的碲被抗坏血酸还 原成一2价后与Cd—SCH：CO0一配合物结合，形成CdTe晶核；经加热回流后晶核不断生长，得到不同发射波长 的CdTe量子点．研究了反应时间、巯基乙酸与镉及碲与镉的摩尔比等实验条件对CdTe量子点荧光性能的 影响．用x射线粉末衍射和透射电镜等分析手段对量子点的结构进行了表征．结果表明，采用这种方法制得 的CdTe量子点为立方晶型，荧光量子产率可达27．1％，反应时间及反应物的相对用量对量子点的荧光性能 有明显影响． 关键词 CdTe量子点；光学性质；发光 中图分类号 O611．4 文献标志码 A CdTe量子点 (QDs)是重要的半导体纳米材料，在太阳能电池 J、光催化_2J、化学传感 和荧光标 记 等领域有着广泛应用．从反应介质角度，CdTe量子点的合成主要有水相体系 与有机体系 J．与 有机合成途径相比，水相合成CdTe量子点具有操作简单、原料廉价及所得样品的水溶性好等优点；其 缺点主要表现在样品的粒度分布宽及荧光量子产率较低．近年来，以巯基化合物为稳定剂的水相合成 法得到了很大的发展 卜 ．在水相合成 中，常用 NaBH_1 或NH ·HO_13H还原 Te粉、Na：TeO 或TeO：得到NaHTe前体．抗坏血酸是一种稳定、无毒的水溶性物质，具有较强的还原性，可用于还原 赖氨酸制备碳量子点 ，但其还原性比NaBH 弱，用于制备NaHTe前体时，反应不剧烈，无需在无氧 氛围中进行；N：H ·HO是一种剧毒且易挥发的还原性物质，使用时有一定的危险性．本文采用抗坏 血酸还原NaTeO 一步合成巯基乙酸(TGA)稳定的CdTe量子点．研究了碲与镉的相对用量、TGA与 镉的相对用量等因素对 CdTe量子点颗粒光谱性能的影响，并用 x射线粉末衍射和透射 电镜等分析手 段对量子点的结构和形貌进行了表征． 1 实验部分 1．1 主要试剂与仪器 氯化镉 (CdC1 ·2．5H：O，天津市大茂化学试剂厂)；巯基乙酸(国药集团化学试剂有限公司)；亚 碲酸钠(Na：TeO ，阿拉丁化学试剂有限公司)；抗坏血酸 (cHO，广东光华科技股份有限公司)．所 用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水． UV一2102紫外一可见分光光度计(uV．Vis，尤尼科一上海仪器有限公司)；RF-5301荧光分光光度计 (日本岛津公司)；D／MAX2500V型x射线衍射仪(XRD，日本理学公司)；JEM-3010型透射 电子显微 镜(TEM，日本精工公司)． 1．2 合成方法 首先向250mL三 口烧瓶中加人 100mL0．02mol／LCdC12溶液和一定体积 (0．20，0．25，0．30， 0．35，0．40，0．45mL)14．0mol／L的巯基乙酸，并用 1molfLNaOH溶液将体系的pH值调至 1O．5，得 收稿13期：2014—12-05．网络出版31期：2015-03-27． 基金项 目：广西 自然科学基金(批准号：2014GXNSFAA118328)、广西教育厅科研基金(批准号：2013YB014)和广西大学 “大学生创 新创业训练计划”(批准号：2014058)资助． 联系人简介 ：王益林，男，博士，副教授，主要从事荧光纳米材料的合成与应用研究．E—mail：theanalyst@163．corn No．4 谢 宪等：抗坏血酸还原亚碲酸钠水相合成CdTe量子点 到澄清透明的Cd．SCHCO0一配合物前体溶液．然后，向此烧瓶中先后加入 1．0g抗坏血酸和一定质量 (0．0112，0．0224，0．0336