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柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验 一、 试剂和材料 1) 柠檬酸钠(Na C H 0 •2H O， AR) 天津市化学试剂三厂 3 6 5 7 2 2) 氯金酸溶液 （HAuCl •4 H O ），用王水 （硝酸：盐酸=1：3 （浓溶 4 2 液的体积比）配制）溶解99.99%纯金制备。 3) 所用水均为超纯水 （电阻值大于15 M Ω） 4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理，使用前用超纯水洗净 并烘干。 5)仪器 圆底瓶（50 mL ）、冷凝管（含2 条橡皮管）、漏斗、滴管、 刻度吸量管（10 mL）、量筒 （50 mL）、安全吸球、磁搅拌子、电磁加 热搅拌器、烧杯、计时器、试管（1 支）、样品瓶（25 mL ）等. 实验方法 （一）小粒径金纳米粒子（约 15 nm）的制备 1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。 将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1 分钟，再将王水倒入回收烧杯中，以大量去离子水将器皿冲洗干净， 最后以超纯水淋洗2 次，而后倒置滴干。 注 1：反应器具需以王水（HNO3/HCl = 1/3 (v/v) ）浸洗器皿内壁，王 水必须完全冲洗干净，以免残余王水影响后续制备反应。 注 2：王水因具强腐蚀性及刺激臭味，使用时需穿戴乳胶手套并在通 风橱中清洗。王水用后回收作为最后清洗器具使用。 2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL 圆底瓶中，加入1 个磁搅拌子。 3. 如图2-1 架设回流加热装置：以铁夹固定圆底瓶于铁支架上，再将 圆底瓶置于电磁搅拌器上，调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。 4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密，以铁夹固定冷凝 管；连接冷凝管的橡皮管，让冷却水自下端流入、上方排出。 注：橡皮管需先沾水以便利装接，装接的深度应足够以免脱落。冷凝 管充满水后，将冷却水水量调小，以节省用水。 5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热 至溶液沸腾。 6. 保持四氯金酸溶液在剧烈沸腾与均匀搅拌的状态下，使用10mL 刻 度吸量管量取5.4 mL 之38.8 mM 柠檬酸钠溶液，自冷凝管上端快速 加入，观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间。持续搅拌加热至溶液沸 腾 10 分钟后，关闭加热电源停止加热，再继续搅拌冷却 15 分钟。 观察记录溶液的颜色变化。 注意：加入柠檬酸钠溶液时，四氯金酸溶液需保持均匀搅拌，以使反 应物充分混合。 7. 卸除装置，并将试样溶液移转于干净的100 mL 样品瓶中存放。 8. 完成制备实验后，反应容器以步骤1 回收的王水浸润清洗干净。