BHP废液中Cl^-的离子色谱法测定.pdfVIP

化学与化工 141 料，分析了辐照降解的相关机理。 一 剩 冀 ： -儿三苯甲L醛葶L甲醇一． 图 1 吸收剂量对不同初始质量浓度 甲苯分解的影响 图 2 甲苯辐解产物的C-C-MS分析谱图 综上所述，电子束辐照法可有效分解气态 甲苯，甲苯去除率受吸收剂量、甲苯初始质量浓度和气体组 H／莓～卅 ：2 5 分的影响。增大吸收剂量、降低 甲苯初始质量浓度、增加水蒸气浓度可提高电子束分解 甲苯的效率。利用 GC-MS和 Ic分析发现，甲苯辐解产物比较复杂，生成的黄褐色气溶胶中还有些物质由于浓度较低或结构 复杂而无法检出，这些产物的产生机理以及避免或减少其生成的措施，有待于进一步研究。对电子束辐照 处理甲苯主要机理的文献进行总结和讨论，验证了实验结果，氧气和OH对甲苯分解起到了重要作用，N2 也参与了反应。 5．26 BHP废液中Cr的离子色谱法测定 陈海燕 徐 建 张正兰 杨雪娟 杨睿戆 一 直以来，主要采用重量法测定BHP(Basichydrogenperoxide)／~液中氯化钾的浓度，一般要经过酸化、 蒸发、烘干至称重才能得到分析结果，耗时长，操作繁琐。离子色谱法测定常见阴离子(】r，CI一，NO3一， SO42-等)以简便、快速、灵敏而著称，如果将离子色谱法引入BlIP废液的分析，无疑将大大减少工作量， 节约工作时间，提高工作效率。但是 BHP废液碱性很强、过氧化氢浓度较高并且含有机稳定剂，必须预 先进行样品前处理。实验采用电炉加热、灼烧分解，Cl8过滤有机物的前处理方法，利用 DX-320离子色 谱仪测定了Cl一含量，并与重量法的测定结果进行对比，获得了满意的结果。 实验中色谱条件如下：离子色谱柱为 IonPacAS14，保护柱为 IonPacAG14，抑制器为ASRS-ULTRA， 淋洗液为3．5mmolNa2CO3／1．0mmolNaHCO3，淋洗液流速为 1．2mL／min，进样量25 。 通过多次实验，建立了BHP废液的样品前处理和离子色谱分析方法。实验方法如下：用移液管准确 移取2mLBHP废液于坩埚中，用电子天平准确称量，记录样品质量。将坩埚置于电炉上，慢慢加热使H202 分解，同时避免溶液剧烈沸腾、外溅，防止损失。待水分蒸发至干后，将电炉调到最大功率，继续灼烧 5min。 冷却后，用去离子水洗涤坩埚壁，定量转移至 100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度并摇匀。溶液经 Cl8 过滤柱过滤后，再用0．45gm微孔滤膜过滤，选择适当稀释倍数，用离子色谱仪测定，样品重复测定3次， 记录色谱分析结果。 Cl一标准溶液的离子色谱图见图l。BHP样品进行处理后，平行测定3次，取平均值作为样品的测定值。 采用标准加入法检验方法的回收率，方法的回收率在 98．2％~99．9％，分析结果列于表 l，离子色谱图见图 2。样品l同时采用重量法进行了对比测定，3次测定结果分别为3．13％，2．98％，3．00％，平均值为3．03％， 与离子色谱法测定结果一致。 由于BHP废液中Cl一浓度较高，样品经过前处理后，消除了浓H2o2、颗粒物和有机物对分析的干扰， 142 中国工程物理研究院科技年报 而不影响 C1-的含量测定。采用称重法进行样品的平行测定，减少了用移液管转移时带来的误差。采用两 种方法同时测定BHP样品中KCI浓度，测定结果吻合。结果表明，离子色谱法完全可以满足该样品的分 析要求，充分发挥测试快速、准确的优势。 生 菌 衄 图 1Cl一标准溶液色谱圈(cl一质量浓度为15mg／L) 圈2 BHP样品色谱图 表 1 离子色谱法测定强碱性BHP废液中C1-的分析结果 5．27 利用GBJ-202型甲醛分析仪监测室内空气中的甲醛含量