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顶空气相色谱分析总碳挥发方法不确定度的评估 1． 测定方法 （一）从材料上作有标记并通过整个试样横截面的位置取样，并把试样用剪刀 破碎成大于10mg小于25mg的小块。破碎过程中不能使小块变热。附着于金属 零件的有机物质，如漆、粘结材料等要先用机械方法去除金属后再进行称量。 （二）在顶空瓶 （实测体积21.5mL）中称取2.150±0.002g样品，每个样品至 少称取3瓶，用配套的盖子与隔垫密封顶空瓶。 （三）将样品放入顶空进样器中，运行气相色谱和顶空进样器。空白用空的玻 璃瓶至少进行3次测量所得到的信号值组成的平均值来确定。 （四）标定 在正丁醇中配制浓度为0.1g,0.5g,1g,5g,10g,50g,100g丙酮/L正丁醇的溶液 作为校正样品进行标定。至少每4个星期要配制0.5g,5g,50g三种浓度的溶液 进行标定，标定前，必须保证在使用的正丁醇无峰值和丙酮同时出现 2． 测定过程 样品称量 标准溶液 放入顶空瓶 GC校正 顶空 检测 GC 结 果 3． 数学模型 样品中总碳挥发含量按下式计算： （ ） × × E =[ A-A /K(G)] 2 0.6204 G 0 式中：E ：碳的总散发值，μgC/g； G A：样品中待测组分的总峰面积； A ：空白样品峰面积； 0 K(G)：丙酮标定的标定系数； 系数2与“g试样”有关，因此，虽然试样为1g，却要将2μl的标定液装入10ml玻璃杯中； 系数0.6204表示丙酮中碳的含量。 4． 方差和传播系数 2 2 2 2 2 方差：[u(E )/E ] =[u(A)/A]+[u(A )/A ] +[u(K(G)/K(G] +[u(m)/m] 传播系数：均为 G G 0 0 1 5． 标准不确定度来源图 A （样品中待测组分的峰面积测量） A （空白的峰面积测量） 0 仪器峰面积测量的重复性 仪器峰面积测量的重复性 E （碳的 G 总散发值） 标准溶液的稀释 标准物质的称量 标准物质的纯度 K(G) （丙酮标准溶液） 6． 计算分量标准不确定度 6.1 样品GC峰面积测量的相对标准不确定度 测量次数 A A0 1 950961 1059 2 936185 1047 3 937018 1043 4 936654 1046 5