石墨炉原子吸收法测定阿司匹林铜中铅砷.pdfVIP

石墨炉原子吸收法测定阿司匹林铜中铅、砷 邱红莲 刘继升 昆明贵金属研究所。650221昆明 摘要试样在镰盐存在下于530℃灰化，残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅、砷。试样 加铅、砷标准的回收率分别为92％～112％；86％～119％。相对标准偏差为11％～15％。 主量词石墨炉鼾吸收法． 阿司匹林铜， 铅． 砷 硝酸为优级纯．高纯水。 刚 舌 1．3工作曲线 用逐步稀释法配制铅、砷各自的标准级差溶液。浓度 阿司匹林铜是一种新型抗炎、抗血控药物，控制其中 铅、砷的含量非常重要，但测定方法却未见报道。石墨炉原 测定时每号标准均加铜及镰溶液，使其浓度为：铜3n培· 5 子吸收法作为一种灵敏的分析方法已经得到广泛应用“’“。 rnL～，镍0nW·rnL-。。用标准加入法进行测定时控制镍 在基体改进剂的研究中，测定As、Pb的基体改进剂主要有的浓度，使其在0．4～0．8mz·mL～。 硝酸镰、硝酸镁、氯化钯、磷酸和磷酸氢铵等”一。硝酸镍作 1．4试验方法 基体改进剂及助灰剂．Pb的灰化温度提高到1000℃时无 将镍溶液加到50n1L石英烧杯中低温蒸干，称取0．500 挥发损失“。A5是易挥发元素，测定时用硝酸镍作基体改 克样品置于烧杯中，电炉上加热碳化。将烧杯放在马弗炉 进剂，灰化温度提高到l100℃而回收率达97％“：本文选中，通电升温，约2h内升温至530℃，保温1～1．5h。取 5 用硝酸镰作改进剂．阿司匹林铜不溶于硝酸或盐酸，在氨水 出冷至室温，加50％硝酸2mL低温溶解残渣．浓缩至O 及乙醇中分解，因此，难于直接进行测定，需要将试样消 rnL时．以水移人25rnL量瓶。并稀释到刻度：按选好的条 解：本文研究了试样消解方法、基体影响、基体改进剂用 件进行测定。 量、灰化及原子化温度及试液酸度影响。拟定丁分析方法． 用于阿匹林铜研究和试制过程中样品分析，获得满意的结 2结果与讨论 果． 2．1样品基体匹配■和基体改进剂用量的影响 1试验部分 2．1．1基体铜量的影响 样品灰化后残余基体铜，研究了铜量对铅、砷O．10”g· 1．1仪器及工作条件 mI。。1的影响后发现：铜量大于3．0Ⅱlg·iTlL～，铅的吸光度 rng·mL1后 日立z一8000型原于吸收l光谱仪；日立l踟一0341型光温降低；对砷，铜量增加吸光度增大，增加刊10 控制器， 开始降低。作者选择测定试液中铜量为3n崛·mL‘÷． 普通石墨管；塞曼扣背景；纯氩作保护气体： 2．1．2基体改进剂用量的选择 仪器工作条件：空心阴极灯；狭缝1．3nm：进样20 试验了固定铜量为3mg-mL～，不同锦量对铅、砷测 r8rng·mL叫较为适 止，；铅波长283．3眦1，灯电流7．5nn，干燥温度80～120定的影响，结果表明，镍量在0．4～0 ℃，灰化温度l100℃．原子化温度2700℃。 宜。为此以0．5n墉·rnL叫镍作基体改进剂均可，并匹配3 1．2试剂