Dawson型磷钼钒杂多酸催化环己醇氧化制备环己酮.pdfVIP

石 油 化 工 · 1292 · PETROCHEMICALTECHNOL0GY 2008年第37卷第 12期 {精 细 化 212l ‘ ，t ，- ‘ ／t ， Dawson型磷钼钒杂多酸催化 环己醇氧化制备环 己酮 李贵贤，汪孔照，毛丽萍，谭学苓，张烨红，王 涛 (兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050) [摘要]合成了Dawson型磷钼钒杂多酸，采用傅里叶变换红外光谱和x射线衍射等方法表征了磷钼钒杂多酸的结构；以环己醇 为原料、H：O 为氧化剂、磷钼钒杂多酸为催化剂制备了环己酮，考察了催化剂的钒含量、溶剂的类型和反应条件 (催化剂用量、 H2O2用量、反应时间和反应温度)对环己醇氧化反应的影响。实验结果表明，钒含量适中的H8P2Mol6V2O62催化剂活性最高，乙 腈是该反应的优质溶剂。环己醇催化氧化制备环己酮的适宜反应条件为：环己醇0．05mol、H8P2Mol6V2O62催化剂用量 025mmol、质量分数30％的H2O2溶液用量20mL、反应时间2h、反应温度80℃、乙腈用量10mL；在此条件下，环己醇转化率为 59．3％，环 己酮选择性为73．5％。 [关键词]环己醇；环己酮；催化氧化；磷钼钒杂多酸；过氧化氢 [文章编号]1000—8144(2008)12—1292—05 [中图分类号]TQ426．91 [文献标识码]A PreparationofCycl0hexanOneThroughCatalyticOxidationofCyclohexanol overDawsonTypeP-M o-V Heter0p0lyacid LiGuixian，WangKongzhao，MaoLiping，TanXueling，Zhang Yehong，WangTao (CollegeofPetroleum ChemicalEngineering，LanzhouUniversityofTechnology，LanzhouGansu730050，China) [Abstract]CyclohexanolwasoxidizedintocyclohexanoneoverDawsontypeP—Mo—Vheteropolyacid catalystwithH2O2asoxidant．Thepreparedheteropolyacid waschraacterizedbymeansofFrlR and XRD．Effectsofsolventtype，vanadium contentin P—Mo—V heteropolyacid catalystdosage nad HzO2 ， dosage，reaction temperature nadreaction timeon oxidation ofcyclohexnaolwere investigated．The H8PzMol6V2O62withmoderatecontentofvnaadium ishtehighestin activitynadacetonitrile isna ideal solvent．Underoptimalconditions：cyclohexnaol0．05mol，H8P2Mol6V2062catalyst0．25mmol，30％(W) H2O2solution20mL，reactiontime2h，reactiontemperature80℃ and10mLacetonitrileassolvent， conversionofcyclohexanolna dselectivitytocyclohexanoneare59．3％ nad73．5％ respectively． [Keywords] cyclohexanol；cyclohexnaone；c