EDXRF无损测定琉璃构件釉主、次量元素.pdfVIP

第2O卷 第4期 文物保护与考古科学 Vol|2O．No．4 2008年 11月 SCIENCESOF CONSERVATION AND ARCHAE0LOCY NOV，2008 文章编号：1005—1538(2008)04—0036～05 EDXRF无损测定琉璃构件釉主、次量元素 李 合，丁银忠，段鸿莺，梁国立，苗建 民 (故宫博物院古陶瓷检测研究实验室，北京 100009) 摘要：古代建筑琉璃构件釉层的厚度通常在 130p~m左右，因此难以将釉层剥离下来进行分析测试。目前，尚不见有 关制备琉璃釉校准参考样品的报道，且很难找到与琉璃釉基体接近的标样进行定量分析 。为此，在研制建筑琉璃 校准参考样品的基础上，建立了用能量色散X射线荧光谱仪 (EDXRF)无损测定琉璃釉料主、次量元素的分析方法，并 对元素分析线在琉璃釉层中的饱和厚度问题，方法的检测限、精密度等问题进行了讨论。结果表明，所建立的无损测 试方法可满足对琉璃釉主、次量元素测定的要求，为今后测试研究古代建筑琉璃构件釉料的元素组成特征打下基础。 关键词：EDXRF；建筑琉璃；主次量元素；无损分析 中图分类号：K876．3 文献标识码 ：A 实验采用的仪器为美国EDAX公司的EAGLE 0 引 言 ⅢXXL大样品室微聚焦型x射线荧光能谱仪，x射 建筑琉璃制品的生产与使用历史源远流长，隋 线管为铑靶 ，管电压最大 50kV，功率 50W，Si(1Ji)探 唐时期便有 以琉璃制品为饰的琉璃建筑。明清以 测器，能量分辨率 145eV(对 MnK5．9keV)，束斑直 来，建筑琉璃制品的使用更加盛行，大量宫廷建筑、 径为300gtm。 寺庙等均以琉璃为饰。以往的工作通常采用湿化学 仪器测量条件：x光管 电压为 25kV，电流为 等有损分析方法对琉璃釉的元素组成进行分析测 500txA，死时间为30％左右，测量时间600s，真空光 试 。琉璃 釉是 以 PbO ～SiO，为基釉，含 有 路。 3％～5％的A1，O 和少量的Na2O、MgO、K，O、CaO 1．2 分析方法 等熔剂成分，并以过渡金属元素Fe、cu、Co、Mn为着 1．2．1 校准参考样品的制备 由于EDXRF是一种 色剂，呈现黄、绿、蓝、紫等色 。古代建筑琉璃构 相对的分析方法，用无损测试方法获得琉璃构件铅釉 件釉层的厚度通常在 130m左右，因此难 以将釉层 的定量或者近似定量结果，需要一组经过定值的高铅 剥离下来进行分析测试。目前，尚不见有关制备琉 釉作为校准参考样品，该样品的化学组成和表面物理 璃釉校准参考样 品的报道 ，且很难找到与琉璃釉基 形态要与古代琉璃釉基本一致。利用参考样品在能 体接近的标样进行定量分析 ‘。为此，本工作在研 谱仪上建立校准工作曲线，测量试样的X射线强度， 制琉璃釉校准参考样品的基础上，对利用能量色散 即可求得相应元素的含量 。 x一射线荧光谱仪 (EDXRF)测量建筑琉璃釉的主、 我们参考有关琉璃釉的化学组成范围一 ，设 次量元素的无损分析方法进行了探讨。 计了一套包括琉璃釉中各种元素组成，且有一定含 本工作是国家 “十一五”重点科技支撑项 目《古 量梯度的琉璃釉系列校准参考样品。采用化学纯试 代建筑琉璃构件保护技术及传统工艺科学化研究》 剂配制，并在高温条件下烧制成参考样品，见图 1 课题中的一项基础研究内容。本测试方法的建立， (见彩版第 2页图5)所示。将部分参考样品研磨成 为今后测试研究全国各地建筑琉璃构件釉料的元素