硫酸催化葡萄糖制备乙酰丙酸的过程强化.pdfVIP

化 工 进 展 - 2888 · CHEMICALINDUSTRYAND ENGINEERING PROGRESS 2014年第 33卷第 11期 硫酸催化葡萄糖制备乙酰丙酸的过程强化 姜楠 ，谢楠 ，齐崴 ’ 3，苏荣欣 。，何志敏 (天津大学化工学院化学工程研究所，天津 300072：化学工程联合国家重点实验室 (天津大学)，天津 300072 天津化学化工协同创新中心，天津 300072) 摘要：采用高温下稀硫酸催化葡萄糖的方法制备 乙酰丙酸。考察 了反应温度、硫酸浓度和搅拌转速对葡萄糖转 化率和 乙酰丙酸收率的影响，并优化确定了最优反应条件。进一步，分析 了最优反应条件下不同葡萄糖初始浓 度对 乙酰丙酸收率的影响。为了提高高浓度葡萄糖底物反应时乙酰丙酸的收率 ，采用两种不同的补料方法进行 实验：分 3次，依次加入 7％、6％与 5％的葡萄糖；每次均添加 3％的葡萄糖，共 6次 结果表明：①提高硫酸 浓度、反应温度和搅拌速度有利于加快葡萄糖转化和乙酰丙酸生成；②高浓度葡萄糖底物不利于乙酰丙酸的生 成，且浓度越高，乙酰丙酸收率越低；③通过补料操作，可使乙酰丙酸收率由 44．3％提高至65．9％。 关键词：乙酰丙酸；葡萄糖；补料法；高底物浓度 中图分类号：TQ031．5；081 文献标志~i-q：A 文章编号：1000—6613(2014)ll一2888—06 DoI：10．3969~．issn．1000．6613．2014．11．011 Processintensificationoflevulinicacidfrom glucoseusingsulfuricacidas catalyst JIANGNa ，XIENan，QIWei’ 3，SURongxin 3，HEZhimin，， (ChemicalEngineeringResearchCenter，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin 300072，China： StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，TianjinUniversity，Tianjin300072，China；。The Co—lnnovatioinCenterofChemistryandChemicalEngineeringofTianjin，Tianjin300072，China) Abstract：Levulinicacid(LA)waspreparedfromglucoseathightemperatureandwithdilutesulfuric acid．Theeffectsofreaction temperature，sulfuricacidconcentrationandstirringspeedonglucose conversionandLAyieldwereinvestigatedandoptimized．Furthermore，theinfluenceofinitialglucose concentrationonLA yieldundertheoptimizedreactionconditionswasanalyzed．Forthepurposeof increasingLA yield underhigh glucose concentration，twokindsoffed-batch experimentswere perfomr ed(7％，6％and5％ glucoseconcentrationforthreeadditions；every3％ glucoseconcentration forsixadditions)．Highsulfuricacidconcentration，highreactiontemperatureandhighstirringspeed were favorable to