原子光谱分析技术及其应用-AAS.ppt

在石墨炉原子化法中，应合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间。 干燥条件直接影响分析结果的重现性。干燥温度应稍低于溶剂沸点，以防止试液飞溅，又应有较快的蒸干速度。条件选择是否得当可以用蒸馏水或者空白溶液进行检查。干燥时间可以调节，并和干燥温度相配合。 灰化阶段的作用是尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，除去基体和局外组分，减少基体对测定的干扰，它的另一个作用是减少原子化过程中的背景吸收。在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。一般来说，较低的灰化温度和较短的灰化时间有利于减少待测元素的损失。对中、高温元素，使用较高的灰化温度不易发生损失，而对低温元素，因为它较易损失，所以不能用提高灰化温度的方法来降低干扰。 原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度，这样可以延长石墨管的使用寿命。但是原子化温度过低，除了造成峰值灵敏度降低外，重现性也将受到影响。原子化时间是应以保证完全原子化为准。 除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。 一些石墨管材料的纯度不够，特别是分析一些常见元素时，空白值较高。如果在测定前不进行热排除，即使不加样品，原子化阶段也会出现吸收信号，将影响测定。可以按通常加热程序进行“空烧”处理石墨管，“空烧”时的原子化温度比分析时使用的温度要高。 进样量的选择 试样的进样量一般在3~6mL/min较为适宜。进样量过小，由于进入火焰的溶液太少，吸收信号弱，灵敏度低，不便测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，同时较大雾滴进入火焰，难以完全蒸发，原子化效率下降，灵敏度低。在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应根据吸光度随进样量的变化，以选择最佳进样量。 5. 定量原子吸收光谱分析方法 用纯金属或元素化合物配制高含量的储备液浓度为1000μg /ml，能保存一年 再以逐次稀释法配制所需的标准系列 配制中应注意保持标准系列与试液含酸量一致 1 标准溶液的配制 把配制好的一组标准系列，由低到高浓度依次喷入火焰，测定吸光值A，以吸光值为纵坐标，标准系列元素浓度C为横坐标，绘制A-C工作曲线。 在相同条件喷入样品试液测定其吸光值，在工作曲线上查出被测元素浓度，再计算样品中的含量 （2）标准曲线法 在标准溶液和被测试液中分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光值，绘制工作曲线可求得被测元素在试液中的含量 内标元素的选择十分重要，应与被测元素在原子化过程具相似特征，且试样中不含该种元素 （3）内标法 分取几等份量的被测试液，在其中一份不加被测元素，其余分别加入不同量的被测元素，然后依次喷入火焰，分别测定其吸光值，绘制吸光值与加入元素量的工作曲线，以求被测元素在试液中的含量 （4）标准加入法 B·威尔茨著，《原子吸收光谱法》，地质出版社，1989年。 邓勃、宁永成、刘密新等编，《仪器分析》，清华大学出版社，1991年 马怡载、何华昆、杨啸涛编著，《石墨炉原子吸收分光光度法》，原子能出版社，1988年。 邓勃编著，《原子吸收分光光度法》，清华大学出版社，1981年 郭德济、刘瑞华等编著，《光谱分析法实验与习题》，重庆大学出版社，1993年 穆家鹏编译，《原子吸收分析方法手册》，原子能出版社，1989年 原子吸收光谱分析编写组，《原子吸收光谱分析》，地质出版社，1979年 《分析化学手册》第二分册，化学工业出版社，1982年。 北京大学化学系分析化学教研室，《基础分析化学实验》，北京大学出版社，1993年 赵文宽、张悟铭、王长发、周性尧等编著，《仪器分析实验》，高等教育出版社，1997年 参考文献 4. 原子吸收光谱分析仪器结构 空心阴极灯、蒸汽放电灯、无极放电灯 空心阴极灯是理想的锐线光源，结构简单操作方便、光谱强度大、输出稳定、应用广泛 （1）光源 空心阴极灯结构 其制作是将阳极和圆筒状阴极密封在有石英或光学玻璃窗口的玻璃管内，管内充有低压惰性气体，是一种特殊的辉光放电管 空心阴极灯结构 阴极阳极之间加上足够高的直流电压后，电场作用下，阴极发出电子向阳极加速运动，与惰性气体原子碰撞，惰性气体原子电离形成正离子，正离子被电场加速撞向阴极，使阴极表面镶镀的高纯金属材料的原子从金属表面溅射出来，积聚在空心阴极腔内形成待测元素蒸汽云 空心阴极灯结构 上述原子与电子、惰性气体原子、离子碰撞而被激发，发射出与阴极元素相应的特征光辐射 空心阴极灯的发射光谱除待测元素谱线外，还有惰性气体的谱线 4. 原子吸收光谱分析仪器结构 是将试样溶液中待测元素转化成基态原子的装置 为提高精密度应具较高的原子化率：有效地雾化、蒸发、分解试样，背景和噪声要低，分子干扰少等 （2）原子化器 4. 原子吸收光谱分析仪器结构 常用的原子化器为火焰原子