超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤食品中丙烯酰胺的方法研究.pdfVIP

维普资讯 972 中国卫生检验杂志 2008年6月 第 l8卷 第6期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Jun2008；Voll8 No6 【论著】 超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤 食品中丙烯酰胺的方法研究 陈砚朦 ，钟淑婷 ，尹艳梅 ，甘凤娟 ，周明灿 ，张少彬 ，凌楚 (1．广东省东莞市疾病预防控制中心，广东东莞 523016；2．广东医学院，广东湛江 524023) [摘要】 目的：建立超高效液相色谱 一电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC／MS／MS)技术检测高温烘烤食品中痕量、超痕 量的丙烯酰胺。方法：样品经提取净化，采用UPLC／MS／MS法，ESI(+)电离方式，多反应监测 (MRM)定量，考察和优化 样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等，验证回收率、精密度等 ，以建立理想 的检测方法。结果：丙烯酰胺在 1～ 100 g／L浓度范围内呈 良好的线性 ．相关系数r=0．999606。高、中、低 3种浓度平均回收率分别为：107．2％、103．7％、 111．2％，相对标准偏差分别为：3．8％、2．7％、3．O％，均小于5％(n=5)，检出限(LOD)为 0．1xig／kg。结论：该方法快速 、 准确、灵敏，适用于高温烘烤食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。 [关键词] 超高效液相色谱 一电喷雾串联四极杆质谱法；丙烯酰胺；多反应监测；烘烤食品 [中图分类号] 0657．63 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)06—0972一o3 Determinationofacrylamideinbakedf0OdbyUPLC／MS／MS ChenYan．meng ，ZhongShu—ting。 YinYan．mei。 CartFeng-juan’，ZhouMing-can，ZhangShao—bin’，LingChu ， ， (1．DongguanCenterforDiseaseControlandPrevention，Dongguan523016，China；2．GuandongMedicalCollege．Zhanjiang 524023，China) [Abstract] Objective：T0establishamethodfordetectingtraceandultratraceacrylamideinbakedfoodbyUPLC!MS／ MS．M ethods：Aftersamplewasextractedandcleanedup，samplingandinstrumentparameterwereoptimized，accuracyandre· coveryceflified．acndamideinbakedf0odwasdeterminedbyUPLC／MS／MS—ESI(+)，quantifiedwithmultiplereactionmoni． toring(MRM)mode．Results： ecalibrationlinearrangeofacrylamidewasfrom lto100 Lwithacorrelationcoefficientof O．999606．Themeanrecoveriesofthreelevelswere 107．2％ ，103．7％ and l11．2％ ，respectively，therelativestandardderiva· tionswere3．8％，2．7％，3．O％，lowerthan5％(=5)．Thedetectionlimit(LOD)was0．1 g／k昏Conclusion：Therapid，ae· curateandsensitiveUPLC／MS／MSmethod Cna beappliedtomonitortraceorultratraceac