62硝基222苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镍的显色反应.pdfVIP

第 24 卷第 2 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 2 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 4 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 April , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 02 - 0016 - 03 6硝基2苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镍的显色反应 张春牛 ,郑云法 ,王智敏 (浙江丽水师专化学系 ,浙江丽水　323000) ( ) 摘　要 :合成了显色剂 6硝基2苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 NBTDAA ,并在 Triton X100 表面活性剂存在下 ,研究了其与镍 的显色反应。在p H 10 0～115 的Na B O - NaOH 缓冲溶液中 ,该试剂与镍生成 1 ∶1 深红色络合物。络合物的最大吸收 2 4 7 λ 5 2 + μ 峰位于 = 540 nm 处 ,表观摩尔吸光系数达 173 ×10 。在25 mL 溶液中Ni 的质量在0～10 g 范围内符合比尔定律。用 拟定方法测定钢铁中的微量镍 ,结果满意。 关键词 :6硝基2苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ;镍 ;显色反应 中图分类号:O65732 　　　文献标识码 :A 　　三氮烯试剂与第 ⅠB 、ⅡB 金属元素有高灵敏 (ρ g/ mL) 的溶液 ,缓慢搅拌 ,使其温度在 约 184 度的显色反应 , 可用来测定样品中微量 Cd2 + , 0～5 ℃反应 3 h , 得澄清的红褐色重氮盐溶液。 Hg2 + , Ni2 + 等金属离子[1 - 4 ] 。本文报道了合成 (2) 偶合 :称取 069 g (0. 005 mol) 对氨基偶氮苯 , ( ) 的试剂 6硝基2苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 溶于 30 mL 丙酮和乙醇的混合溶剂 1 + 3 中。 (NB TDAA) 与镍的显色反应。结果表明 ,在 Tri 冷却后 , 慢慢加至上述重氮盐溶液中 , 并用 ton X100 表面活性剂存在下 ,试剂 NB TDAA 与 Na CO 饱和溶液调反应体系至 p H 4 ～5 。反应 2 3 镍形成组成比为 1 ∶1 的稳定深红色络合物 ,在测 30 min 后 ,升温至 15～18 ℃,调 p H 值为中性 ,反 定波长 540 nm 处 ,表观摩尔吸光系数达 173 × 应 1 h 。然后将其倾入大量的冰水中 ,有大量的黑 105 。操作方法较为简单 ,有较高的灵敏度和稳定 褐色沉淀产生。静置过夜 ,抽滤 ,即得粗产品。粗 性 ,可用于钢