奶粉中三聚氰胺含量测量（液质法）不确定度评估【精选】.pdfVIP

2014．N009 工业工程 与技 术 JournalofHenanScienceandTechnology 3_3 三聚氰胺标准物质含量 (P)本身具有不确定度。 不确定度 3．4三聚氰胺标准物质溶液、奶粉样品溶液制备过程 (、 ) (I)标准物质制备中，按标准要求使用 100ml容量瓶定容和 产生的不确定度。根据 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 lmL移液管产生的测量不确定度 (GBT／22388—2008)标准中第二法规定可知以下内容： 1)在玻璃器皿校准时产生的测量不确定度。使用校准合格 (1)标准品溶液制备方法。精密称取标准品 100．46mg置于 的100ml容量瓶和 lmL移液管，容量瓶和移液管根据检定规程 10Oral容量瓶中，用 甲醇水溶液稀释定容至刻度，得到三聚氰胺 2【】规定允许误差分别为-0．10ml和±0．007ml。按矩形分布计算标 标准储备液。使用 lml移液管准确移取 lml定容至 100ml，此为 准不确定度，产生的相对不确定度分别为0．0006和0．0040。 10．046u#ml的中间使用液 ，然后再使用 lml移液管准确移取 2)由重复性误差产生的测量不确定度。参照评估指南[3】中 lml定容至 100ml，此为 100．46ng／ml的使用液。 附录A1给出的经验数值 ，典型的 100ml容量瓶充满 10次并称 (2)样品溶液的制备方法。按 原《料乳与乳制品中三聚氰胺 量的实验，得出标准偏差为 0．Olml。直接将其用作标准不确定 检测方法》(GBT／22388—2008)标准中3．4．1．1和 3．4．2进行。 度，则重复性引入的相对测量不确定度为 0．0004。 在奶粉检测过程中．使用的容量瓶和移液枪等玻璃量器，由 3)由温度带来的测量不确定度。实验室的温度一般在±4℃ 于校准、重复性和温度的影响，产生相应的测量不确定度分量。 之间变动。温度变化引起的不确定度可通过估算该温度范围和 4 A类测量不确定度的评定 体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的 按照 原《料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GBfr22388— 体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2．1× 2008)标准规定 ．在同一重复性条件下对同一奶粉样品进行重复 10。℃～，因此产生的体积变化为±0．021。计算标准不确定度时假 测量．奶粉中三聚氰胺含量的测定数据如表 1所示。 设温度变化是矩形分布 ，即由温度变化引入的相对测量不确定 表 1 同一条件下三聚氰胺的测定浓度 度为 0．0005r51。 测量次 标样的制备过程中共使用三次 100ml容量瓶 ，两次 lml移 1 2 3 4 5 6 7 8 数 液管，因此标样溶液制备过程产生的合成后的相对 (标准)不确 ·(m k曲 O．1038 O．1O15 0．1030 0．1036 O．1034 O．1037 0．1052 0．1024 定度 2为 0．0058。 根据贝赛尔公式．奶粉样品重复测量的三聚氰胺的标准差 (2)试样制备过程中使用 lmL移液管引入的不确定度 如下： 试样制备过程中引入的不确定度按标样溶液制备过程产生 的不确定度分析进行。因此，奶粉样品制备过程产生的合成后的